Relatório 04 - Prática 05

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Experimental – IQA 112
Turma: Nutrição - INC
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Aluna: Vanessa Vieira Carvalho
Aula: 02/05/2011
Relatório Nº 04 – Prática Nº 05: Análise Qualitativa de Cátions: Grupos IIIA – V
Entrega: 09/05/2011
Introdução
A análise qualitativa observa as propriedades dos produtos obtidos a partir de reações de um determinado cátion com um reagente. Alguns cátions apresentam reações específicas com um mesmo reagente e são separados em grupos, baseando-se neste reagente e nas diferenças de solubilidade apresentadas pelos compostos formados. Nestas reações, observa-se a formação de precipitados e sua cor, a liberação de gases ou outra característica que permita caracterizar e separar um determinado cátion. As separações são muito importantes na análise qualitativa, portanto, devem ser levadas em conta as principais separações que ocorrem.
Os grupos são 5, sendo que o grupo III é subdividido em “A” e “B”. Nesta prática, foram estudados apenas os grupos IIIA, IIIB, IV e V, representados por:
Grupo IIIA → Fe3+ - Ferro III
Grupo IIIB → Zn2+ - Zinco; Mn2+ Manganês
Grupo IV → Ca2+ - Cálcio
Grupo V → NH4+- Amônio; K+- Potássio; Mg2+- Magnésio; Na+ - Sódio
Objetivo
Continuar a análise qualitativa, agora com os cátions pré-determinados dos grupos IIIA, IIIB, IV e V, empregando reagentes de grupo e reagentes específicos que propiciem a precipitação seletiva dos cátions.
Material e Métodos
Experimento - Grupo IIIA: 
Ferro III (Fe3+; Kps Fe(OH)3 = 3,8 x 10-38)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Pipeta Pasteur;
Estante de tubos;
Bastão de vidro;
Papel de tornasol rosa;
Centrífuga;
Béquer de 100 mL
- Reagentes:
Solução de Fe3+;
NH4Cl sólido;
NH4OH;
HCl diluído;
Solução de NH4SCN;
Solução de K4[Fe(CN)6]
�
�
Experimento - Grupo IIIB: 
Zinco (Zn2+; Kps ZnS = 1 x 10-23)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Pipeta Pasteur;
Papel de tornasol rosa;
Béquer de 100 mL;
Bastão de vidro;
Centrífuga;
Estante de tubos;
- Reagentes:
Solução de íons Zn2+;
NH4Cl sólido;
NH4OH diluído;
Tioacetamida (TAA)
�
Manganês (Mn2+; Kps MnS= 1,4 x 10-15)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Pipeta Pasteur;
Estante de tubos;
Bastão de vidro;
Papel de tornasol rosa;
Centrífuga;
Béquer de 100 mL
- Reagentes:
Solução de íons Mn2+;
NH4Cl sólido;
NH4OH diluído;
Tioacetamida (TAA)
�
Experimento - Grupo IV: 
Cálcio (Ca2+; Kps CaCO3 = 4,8 x 10-9)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Pipeta Pasteur;
Bastão de vidro;
Papel de tornasol rosa;
Centrífuga;
Estante de tubos;
Béquer de 100 mL
- Reagentes:
Solução de íons de Ca2+;
NH4Cl sólido;
NH4OH diluído;
(NH4)2CO3 diluído;
HCl diluído;
(NH4)2C2O4�
Experimento - Grupo V: 
Amônio (NH4+)
�
- Material:
Papel de tornasol rosa;
Vidro de relógio;
Frasco lavador;
Proveta graduada de 10 mL;
Béquer de 50 mL
- Reagentes:
Água destilada;
Solução de NH4+;
NaOH diluído;
�
�
Potássio (K+)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Bastão de vidro;
Centrífuga;
- Reagentes:
Solução de íons K+;
HClO4;
�
Magnésio (Mg2+)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Bastão de vidro;
Frasco lavador;
- Reagentes:
Solução de íons Mg2+;
Magneson II;
NaOH;
Água destilada�
Sódio (Na+)
�
- Material:
Tubos de ensaio;
Bastão de vidro;
- Reagentes:
Solução de íons Na+;
Acetato de uranilo e zinco
�
�
Resultados e discussão
	Grupos
	Cátions
	Reagente de grupo
	IIIA
	Fe3+
	NH4Cl; NH4OH
	IIIB
	Zn2+; Mn2+
	NH4OH; TAA
	IV
	Ca2+
	NH4Cl; NH4OH
	V
	NH4+; K+; Mg2+; Na+
	Não possui reagentes
Experimento – Grupo IIIA:
Ferro (Fe3+):
Ensaio de grupo:
a) Depois de misturar num tubo de ensaio 5 gotas da solução de íons Fe3+ (cor inicial: âmbar), NH4Cl sólido e 5 gotas de NH4OH diluído e agitar, verifica-se o pH da solução com o papel de tornasol rosa, que fica imediatamente azul, indicando que o meio está básico. Leva-se o tubo à centrífuga por 1 minuto, observando a formação de precipitado; a parte líquida é descartada no frasco de rejeito químico.
Reação química: Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+
Cor do precipitado: Ferrugem
Reagente de grupo: NH4Cl; NH4OH
Ensaio para dissolver o precipitado:
b) Sobre o precipitado formado no item “a”, adiciona-se HCl diluído, agita-se até solubilizar completamente.
 H+
Reação química: 2Fe(OH)3↓ → Fe2O3 + H2O
Cor da fase aquosa: Amarela
Ensaio específico:
c) Transfere-se metade do volume da solução do tubo para um outro. Adiciona-se 8 gotas de solução de NH4SCN a um e 8 gotas de solução de K4[Fe(CN)6] ao outro e observa-se.
	
	 NH4SCN
	 K4 [Fe(CN)6]
	Reação química
	Fe3+ + NH4SCN ( Fe(SCN)3
	Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- ( Fe4[Fe(CN)6]3 + K4+
	Cor do precipitado
	Vermelho escuro
	Azul da Prússia
Experimento – Grupo IIIB:
Zinco (Zn+2):
Ensaio de grupo:
a) Depois de misturar em um tubo de ensaio 5 gotas de Zn2+, NH4Cl sólido e NH4OH diluído, agita-se e verifica-se o pH da solução com o papel de tornasol rosa, que fica azul, indicando o meio básico. Acrescenta-se tioacetamida (TAA) e leva-se o tubo para o banho-maria, agitando continuamente até formar precipitado; então, o tubo é levado à centrífuga. Após isso, descarta-se a fase aquosa no frasco de rejeito.
 S O
 // NH4OH //
 Reação química: Zn2+ + CH3 – C – NH2 → H2S↑ + ZnS↓+ CH3 – C – NH2
 ∆
 Cor do precipitado: Branco
 Reagente de grupo: NH4OH; tioacetamida (TAA)
Obs: Não é realizado ensaio específico.
Manganês (Mn+2):
Ensaio de grupo:
a) Depois de misturar num tubo de ensaio 5 gotas da solução de Mn2+, NH4Cl sólido e 5 gotas de NH4OH diluído, agita-se com o bastão de vidro e verifica-se o pH com o papel de tornasol rosa. Adiciona-se 5 gotas de tioacetamida (TAA) e leva-se o tubo ao banho-maria, agitando continuamente. Quando ocorrer a formação de precipitado, levar o tubo à centrífuga e, findando a centrifugação, descartar a fase aquosa no frasco de rejeito químico.
 S O 
 // NH4OH //
 Reação química: Mn2+ + CH3 – C – NH2 → H2S↑ + MnS↓+ CH3 – C – NH2
 ∆
 Cor do precipitado: Salmão
 Reagente de grupo: NH4OH; tioacetamida (TAA)
Obs: Não é realizado ensaio específico.
Experimento – Grupo IV:
Cálcio (Ca2+):
Ensaio de grupo:
a) Adiciona-se 5 gotas de solução e Ca2+, NH4Cl sólido e 5 gotas de NH4OH num tubo de ensaio e agita-se. Acrescenta-se (NH4)2CO3 até a solução ficar alcalina, verificando com o papel de tornasol rosa, que deve ficar azul. Observa-se a formação de precipitado e leva-se o tubo à centrífuga. Depois da centrifugação, a fase aquosa é descartada no frasco de rejeito químico.
 NH4Cl
Reação química: Ca2+ + (NH4)2CO3 → CaCO3↓
Cor do precipitado: Branco
Reagente de grupo: (NH4)2CO3
Ensaio para dissolver o precipitado:
b) Sobre o precipitado formado no item “a”, adiciona-se HCl diluído, agita-se com o bastão de vidro até que se dissolva.
Reação química: CaCO3↓ + HCl → CO2↑ + H2O + Ca2+
Cor da fase aquosa: incolor
Ensaio específico:
c) Adicionar NH4OH e, posteriormente, 5 a 8 gotas de (NH4)2C2O4. Agitar e observar.
 NH4OH
Reação química: Ca2+ + (NH4)2C2O4 → CaC2O4↓
 NH4Cl
Cor do precipitado: Branco
Experimento – Grupo V:
Amônio (NH4+):
Ensaio específico:
a) Em um béquer de 50 mL, misturada-se 1mL de solução de NaOH diluído e 1 mL de solução de NH4+. Rapidamente, veda-se o béquer com um vidro de relógio com um pedaço de papel de tornasol no fundo.
Reação química: NH4+ + NaOH → NH2↑ (béquer) 
 NH2↑ + H2O → NH4OH (papel)
 Cor do papel de tornasol antes e após a reação química: Rosa → Azul
		
Potássio (K+):
Ensaio específico:
a) 5 gotas de solução de K+ e 5 gotas de HClO4 são transferidos para um tubo de ensaio, que é levado à centrífuga.
Reação química: K+ + HClO4 → KClO4 ↓ + H+
Cor e aspecto do precipitado: Branco cristalino
Magnésio (Mg2+):
Ensaio específico:
a) Transfere-se para um tubo de ensaio 5 gotas de solução de Mg+2, 1 gota de magneson II e 3 gotas de NaOH até a solução ficar azul, agita-se e observa-se a formação de precipitado. Depois, faz-se a mesma coisa, adicionando-se água destilada ao invés de Mg+2; não ocorre precipitado.
Cor e aspecto do precipitado: Azul laca
Sódio (Na+):
Ensaio específico:
a) Adiciona-se 5 gotas de solução de Na+ e 8 gotas de acetato de uranila e zinco. Agitar e centrifugar.
Cor e aspecto do precipitado: Amarelo cítrico cristalino
 Reação química: Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9 CH3COO- ↔ NaZn(UO)3(C2H3O2)9.9H2O(s)
Conclusão
É possível identificar, avaliar e classificar os cátions através das experiências, inicialmente identificando o grupo pelo ensaio de grupo e descobrindo o cátion com o ensaio específico.
Referências
- http://www.ateneusantista.com.br/download/Teoria.pdf (06/05/2011 - 21h)
 - G. Svehla. VOGEL’S. Editora Longman
 
Questões
1 – Qual o primeiro ensaio qualitativo que deve ser realizado em uma amostra desconhecida? Por quê?
R: O primeiro ensaio qualitativo realizado deve ser o ensaio de grupo, pois com ele é possível descobrir a que grupo a substância presente na solução pertence. Assim, é possível descobrir qual o reagente se deve utilizar para que haja a formação de precipitado e o resultado final não seja um falso-positivo.
2 – Qual a importância da adição de NH4Cl na análise de cátions do grupo IIIA? Explique baseado no comportamento do íon comum.
R: O NH4Cl, junto com o NH4OH, forma uma solução que impede mudanças bruscas de pH na solução, evitando um comprometimento do experimento. O NH4Cl também ajuda a evitar a formação de precipitado.
3 – O que é ensaio de grupo?
R: O ensaio de grupo é o experimento usado pra descobrir a qual grupo o elemento presente na solução pertence.
4 – O que é ensaio específico?
R: O ensaio específico é realizado para descobrir qual o elemento presente na solução.
5 – Dentre os cátions estudados, cite 3 que são micronutrientes minerais essenciais ao organismo.
R: Ferro, potássio e cálcio.