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Análise Qualitativa dos Cátions Introdução A análise qualitativa das substâncias inorgânicas trata da determinação dos cátions e ânions presentes nas substâncias e suas misturas, quando em soluções aquosas. Considerando que as separações são muito importantes na análise qualitativa, é conveniente considerar as principais separações que ocorrem. Na análise inorgânica qualitativa, os cátions são inicialmente separados precipitando-os da solução em grupos.Esta separação é baseada nas diferenças de solubilidade apresentadas pelos compostos formados com reagentes adequados. Objetivo: Identificar os cátions pré-determinados empregando reagentes de grupo e reagentes específicos que propiciem a precipitação seletiva dos mesmos. Observação dos experimentos I.Grupo IIIa Ferro (Fe3+) Ensaio de Grupo: Após a mistura dos elementos descritos na apostila, foi possível observar a formação de um precipitado de coloração marrom tijolo. Nota-se também que a solução aumenta de pH, pois com a adição do papel de tornassol azul, este em contato com a solução muda para a cor rosa, confirmando assim a basicidade da solução. Feito isso é preciso separar a parte sólida da líquida que será descartada, então o tubo é levado para a centrífuga afim de separar as fases. Reação química: Fe3+ + 3OH- ( Fe(OH)2 Cor do precipitado: Marrom tijolo Reagente de grupo: Ensaio para dissolver o precipitado: Adiciona-se HCl ao precipitado formado anteriormente e observa-se sua total solubilização, mudando assim a coloração da solução, que passa de marrom tijolo pra um amarelo claro. Reação química: Fe(OH)3 + 3H+ ( Fe3+ + H2O Cor da fase aquosa: Amarelo Ensaio específico: A solução obtida anteriormente foi divida em dois tubos de ensaio. No primeiro foi adicionado NH4SCN e foi possível observar que a cor mudou de amarelo para um vermelho intenso. Já no segundo tubo, que foi adicionado K4[Fe(CN)6], o coloração passa do amarela para o azul da prússia. NH4SCN K4 [Fe(CN)6] Reação química Fe3+ +SCN- ( Fe(SCN)3 Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- ( Fe4[Fe(CN)6]3 Cor do precipitado Vermelho intenso Azul da Prússia II.Grupo IIIb Zinco (Zn2+) Ensaio de Grupo: Misturando-se o íon Zn2+ com NH4Cl sólido, esse é dissolvido, deixando a solução incolor. Após isso é adicionada uma pequena quantidade de NH4OH, e a solução permanece incolor. A fim de descobrir o pH da solução, adiciona-se o papel de tornassol rosa, que ao entrar em contato com a solução assume coloração azul, confirmando sua basicidade. Após isso, é adicionada tiocetamida (TAA) e o tubo é aquecido em banho-maria.Quando retirado do aquecimento, é possível observar que a solução adquiriu uma coloração branca, meio leitosa. O tubo é então levado para a centrífuga para separar a fase sólida da líquida, que será descartada. Só assim, é possível observar a formação de um precipitado. Reação química: Zn2+ + S2- ( ZnS Cor do precipitado: Branco Reagente de grupo: Tiocetamida (TAA) Manganês (Mn2+) Misturando-se o íon Mn2+ com NH4Cl sólido e NH4OH, é possível observar que a solução deixa de ser incolor, e ganha uma pequena turvação. A fim de descobrir o pH da solução, adiciona-se o papel de tornassol rosa, que ao entrar em contato com a solução assume coloração azul, confirmando sua basicidade. Em seguida é adicionado tiocetamida (TAA) e o tubo é aquecido em banho-maria.Depois de aquecida, a solução passa a assumir uma coloração rosada, que é a do precipitado. O tubo é então levado para a centrífuga para separar a fase sólida da líquida, que será descartada. Só assim, é possível observar a formação de um precipitado. Reação química: Mn2+ + S2- ( MnS Cor do precipitado: Rosado Reagente de grupo: Tiocetamida (TAA) III. Grupo IV Cálcio (Ca2+) Ensaio de Grupo: Adicionando-se o íon Ca2+ com NH4Cl sólido e NH4OH, é possível observar que a solução deixa de ser incolor e adquire uma pequena turvação. A fim de descobrir o pH da solução, adiciona-se o papel de tornassol rosa, que ao entrar em contato com a solução assume coloração azul, confirmando sua basicidade. Sabendo então que a solução é básica, é adicionado (NH4)2CO3, e observa-se que forma um precipitado branco. O tubo é então levado para a centrífuga para separar a fase sólida da líquida, que será descartada. Só assim, é possível observar a formação de um precipitado. Reação química: Ca2+ + CO32- ( CaCO3 (CaCo3 + H+ ( H2CO3) Cor do precipitado: Branca Reagente de grupo: Carbonato de amônio Ensaio para dissolver o precipitado: Adiciona-se HCl diluído ao precipitado formado anteriormente, e com isso observado que o precipitado é dissolvido, deixando a solução incolor. Reação química: CaCO3 + 2H+ ( Ca2+ + H2CO3 Cor da fase aquosa: Incolor Ensaio específico: Após o aquecimento e a adição de NH4OH, pode-se observar que o papel de tornassol passou da cor rosa para a azul, o que comprova que o meio se tornou alcalino. Em seguida é adicionado (NH4) 2C2O4. Reação química: Ca2+ + C2O42- ( CaC2O4 Cor do precipitado: Branco IV. Grupo V Amônio (NH4+) Ensaio específico: Misturando-se a solução de NH4+ com a de NaOH, e cobrindo o béquer com o vidro de relógio que estava com o papel de tornassol rosa, foi possível observar que o papel assumiu uma coloração azul, indicando que o gás liberado através da reação era alcalino. Reação química: NH4+ + NaOH ( NH4OH + Na+ Cor do papel de tornassol: Azul Potássio (K+) Ensaio específico: Adicionando-se K+ com HClO4 a solução fica esbranquiçada e com precipitado. O tubo é então levado para a centrífuga para separar a fase sólida da líquida, que será descartada. Só assim, é possível observar a formação de um precipitado. Reação química: K+ + HClO4 ( KClO4 + H+ Cor e aspecto do precipitado: Branco leitoso Magnésio (Mg2+) Ensaio específico: Ao misturar a solução contendo Mg2+ com magneson II que tem uma cor roxa, a solução assume uma coloração amarela. Depois com a adição de NH4OH, a solução assume uma coloração azul e apresenta também um aspecto gelatinoso. Já no ensaio em branco, onde estava presente apenas água destilada, magneson II e NaOH, a solução assumiu uma coloração roxa. Cor e aspecto do precipitado: Azul gelatinoso Sódio (Na+) Ensaio específico: Ao misturar a solução contendo Na+ com acetato de zinco e uranila, observa-se que a solução assume uma coloração amarela. O tubo é levado para a centrífuga a fim de observar se há ou não a presença de precipitado. Depois de centrifugado, pode-se concluir que existe precipitado na solução e que sua cor é amarelo cristalino. Cor e aspecto do precipitado: Amarelo cristalino Conclusões: Foi possível identificar, avaliar e classificar os cátions através das experiências. Inicialmente, identificando o grupo pelo ensaio de grupo e posteriormente descobrindo o cátion com o ensaio específico. Questões O primeiro ensaio qualitativo realizado é o ensaio de grupo, pois com ele é possível descobrir de qual grupo a substância presente na solução pertence. Sabendo isso é possível descobrir qual o reagente que se deve utilizar.para que haja a formação de precipitado. A adição de sais de amônio resulta num aumento da concentração de íons NH 4+ que promove um deslocamento no sentido da formação de amônia não-dissociada. Esse deslocamento faz com que haja uma diminuição da concentração de OH-. Quando essa concentração for reduzida a um valor total tal que o produto de solubilidade do Mg(OH)2 não for mais atingido, deve haver dissolução completa do precipitado. O ensaio de grupo é o experimento usado pra descobrir de qual grupo o elemento presente na solução pertence. O ensaio específico é utilizado para descobrir qual o elemento presente na solução. Dentre os cátions estudados, os micronutrientes mais importantes para o organismo são o Ferro, o Cálcio e o Sódio. Se a solução da amostra é incolor, o que o analista pode concluir é que não há Cu2+, visto que quando se tem elementos do grupo III e/ou Cu2+ esta passa a assumir colorações tais como amarelo, azul e branco.