Relatório 9 - prat 10 10 0

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
 UFRJ
Departamento de Química Analítica – IQA 112
Volumetria de 
Complexação
Dosagem de cálcio
Curso: Nutrição – 2011.1
Aluna: Luiza Berguinins Scancetti DRE: 111225672 
Turma: INA
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Relatório 09 - Prática n° 10 (Data: 01/07/2011)
	
Introdução
A titulometria com formação de complexos ou complexometria baseia-se em reações que envolvem um íon metálico e um agente ligante com formação de um complexo suficientemente estável.
Um dos mais importantes complexantes que forma complexos com grande número de metais é o ácido etilenodiaminotetracetico (ETDA). Sendo um ácido tetraprótico, pode ser representado por H4Y. Em qualquer caso o ETDA sempre reage com os metais na relação molar de 1/1.
Com relação à dureza da água, esta é medida com base na quantidade de partes por milhão de CaCO3, sendo também representada como mg/L de cálcio. Quanto maior a quantidade de “ppm”, mais “dura” será a água.
Objetivo
O objetivo dos experimentos a seguir é padronizar uma solução de EDTA para que possa determinar a porcentagem de cálcio em água através da volumetria de complexação. Após esse procedimento, classificar a água quanto a sua dureza. 
Observações do experimento
 Preparo da solução de CaCO3 e padronização do EDTA
A solução de padrão primário de CaCO3 0,01M foi preparada pelo técnico e a partir do valor de sua concentração por litro, foi calculada a sua molaridade conforme o cálculo abaixo:
Concentração de CaCO3 = 1,0005g/L
Eqg = PM/1 = 100 (EDTA sempre reage com os metais na proporção de 1/1)
N = massa (g) = 1,0005 = 0,010005 M
 PM x V (L) 100 .1
3.1.2 Padronização da solução de EDTA
Preparo do titulante
A bureta foi rinsada com a solução de EDTA com o auxílio de um béquer também rinsado. A bureta foi zerada com a solução observando se a mesma apresentava gotejamentos ou bolhas.
 
 
 Preparo do titulado
 	Um béquer foi rinsado com a solução de CaCO3 e foram transferidos 30 mL da solução do titulado para o béquer. Foram pipetados, em cada erlenmeyer, 10 mL	 da solução de CaCO3 com a pipeta volumétrica de 10 mL. Foram adicionados 50 mL de água destilada com o auxílio de uma proveta. Após esse procedimento, foram adicionados 2 mL de tampão pH10, com a proveta de 10mL e uma porção mínima do indicador (NET) com o bastão de vidro.
Titulação
Reação química geral (titulação de complexação)
M – IND + EDTA M – EDTA + IND
(cor a) (cor b)
	Dados
	Volume
	Unidade
	Titulado
	Alíquota da solução de CaCO3 usada na titulação 
	 10
	mL
	Titulante
	Molaridade (padronizada) 0,0103 M’
	Volume de EDTA gasto na titulação V1 =
 V2 =
	9,7
9,7
	mL
mL
	Volume médio de EDTA gasto na titulação (bureta) V m=
	9,7
	mL
A torneira da bureta foi aberta e deixou-se escoar gota a gota a solução de EDTA (titulante) até a viragem do indicador (de vermelho para azul claro).
A operação foi feita duas vezes a fim de se obter duas leituras concordantes, onde nas duas foi obtido 9,7 mL, tendo assim, uma média de 9,7 mL de EDTA usado na titulação.
Cálculo da molaridade experimental do titulado
Vm . Mexp = V’. M’
9,7 . Mexp = 10 . 0,010005
Mexp = 0,0103
Cálculo do fator de correção
 f= Mr /Mt
f = 0,0103 = 1,02948 ~ 1,0295 M
 0,010005
Cálculo do erro experimental
Mteórica = 0,01 ----- 100% exatidão
Mreal = 0,0103 ----- X% exatidão
 X% exatidão = 103%
Erro = X% exatidão – 100% =103 – 100 = 3%
 Determinação da dureza da água
Preparo do titulado
Um béquer foi rinsado com H2O dura e no mesmo foram transferidos 30 mL da solução do titulado. Em cada erlenmeyer, foram pipetados 10mL da H2O destilada com o auxílio de uma proveta de 50 mL. Após esse procedimento, foram adicionados 2mL de tampão pH 10 com a proveta de 10mL e uma pequena porção de indicador (NET) com o bastão de vidro e a solução foi agitada.
Preparo do titulante
 A bureta foi rinsada com a solução de EDTA com o auxílio de um béquer também rinsado. A bureta foi zerada com a solução observando se a mesma apresentava gotejamentos ou bolhas.
Titulação
A reação química que ocorre é a mesma ocorrida no experimento anterior visto que a reação descrita é uma reação geral da titulação de complexação.
	Dados
	Volume
	Unidade
	Titulado
	Alíquota da solução de H2O usada na titulação 
	 10
	mL
	Titulante
	Molaridade (padronizada) 0,0103 M’
	Volume de EDTA gasto na titulação V1 =
 V2 =
	6,6
6,6
	mL
mL
	Volume médio de EDTA gasto na titulação (bureta) V m=
	6,6
	mL
A torneira da bureta foi aberta e deixou-se escoar gota a gota a solução de EDTA (titulante) até a viragem do indicador (de vermelho para azul claro).
A operação foi feita duas vezes a fim de se obter duas leituras concordantes, onde nas duas foi obtido o volume de 6,6 mL, tendo assim, uma média de 6,6 mL de EDTA usado na titulação.
Cálculo da molaridade experimental do titulado (H2O dura).
Vm . Mexp = V’. M’
6,6 . 0,0103 = 10 . M’
M’ = 0,00679 mol/L
Cálculo da concentração de CaCO3 em 10 mL.
M’ = massa (g) massa(g) = M’ . 100 . 10-2 = 0,00679 .100 . 10-2 = 0,679 x 10-2 g
 PM x V (L) 
Passando de grama para miligrama, temos:
1g --------------------- 1000 mg
0,679 x 10-2g -------- y mg
 Y mg = 679 x 10-2 mg
 
Análise do teor de CaCO3 (mg/L).
679 x 10-2 mg ---------- 10-2 L
X mg -------------------- 1L
 X mg = 679 ppm 
Classificação da água dura com relação ao teor de CaCO3 (mg/L).
	Classificação
	Teor
	Muito mole
	0 a 70 ppm
	Mole (branda)
	70 -135 ppm
	Média dureza
	135 – 200 ppm
	Dura
	200 – 350 ppm
	Muito dura
	Mais de 350 ppm
Água muito dura segundo a tabela de classificação da água dura – mais de 350 ppm (mg/L).
Conclusão
A solução de EDTA foi padronizada com sucesso e a porcentagem de cálcio foi analisada. Com isso, foi possível classificar com êxito a água dura analisada no experimento.
Referências bibliográficas
* Apostila de aulas práticas para Nutrição 2011 (UFRJ – IQA 112)
* Anotações feitas em aula.
Questões da apostila (respostas)
 O sabão comum consiste em uma mistura de sais de sódio ou potássio de ácidos graxos de cadeia longa. Os produtos utilizados para a fabricação do sabão comum são hidróxido de sódio ou potássio (soda cáustica) além de óleos ou gorduras animais ou vegetais.
O magnésio presente na estrutura do talco dificulta a precipitação do sabão e a formação de espuma do mesmo pois ele reage com o carboxilato do sabão, eliminando o seu poder detergente.
 O risco é maior nessas áreas de tubulações de trocadores de calor e caldeiras porque a alta temperatura (devido à necessidade de gerar vapor) faz com que a solubilidade dos sais de íons Ca+2 e Mg+2, presentes na água, diminua, favorecendo a formação de incrustações e com isso, dificulta a transferência de calor.
 Porque o EDTA só existe na forma da espécie Y-4 (espécie ativa que se liga ao metal) para valores de pH alcalino. Para outros valores de pH, predominam as outras espécies, protonadas (formas iônicas), do EDTA. Nesses casos, pode-se considerar que o íon
H+ compete com o íon metálico pelo EDTA, sendo a substituição do ligante Ca+2 pelo H+ mais favorecida. Portanto, o valor de pH para a existência do complexo deve ser aproximadamente 10 (básico).