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Universidade Federal de Santa Maria Centro de Ciências Rurais Departamento de Tecnologia e Ciência dos Alimentos Curso de Graduação em Agronomia Disciplina de Bromatologia Animal Análise de alimentosAnálise de alimentos Professor: Renius Mello by Prof. Renius Mello 1. Objetivos Conhecer a composição química dos alimentos parap ç q p formular adequadamente as dietas dos animais; V ifi id id d d li Verificar a identidade e pureza dos alimentos para controle de qualidade e fiscalização dos mesmos.q ç 2 by Prof. Renius Mello 2. Métodos Weende (1864):( ) Umidade e/ou matéria seca (MS); Ci (CZ)/ té i i l (MM) té i â i (MO) Cinzas (CZ)/matéria mineral (MM) ou matéria orgânica (MO); Gordura bruta (GB) ou extrato etéreo (EE); Fibra bruta (FB); Proteína bruta (PB); Proteína bruta (PB); Extrativos não-nitrogenados (ENN) ENN = 100 – (U + CZ + EE + FB + PB) 3 by Prof. Renius Mello 2. Métodos Van Soest (1970):( ) Fibra em detergente neutro (FDN); Fib d t t á id (FDA) Fibra em detergente ácido (FDA): Celulose (CEL) Lignina (LIG ou LDA) Sílica (SIL) As frações dos dois métodos não são compostos quimicamente puros (definidos), mas sim grupos dequimicamente puros (definidos), mas sim grupos de substâncias com propriedades semelhantes. 4 by Prof. Renius Mello 3. Coleta de Amostras Importância:p O cuidado reflete na confiabilidade dos resultados a serem obtidos Característica: Deve ser representativa da média do material a ser analisado para Deve ser representativa da média do material a ser analisado para não se obter resultados viciados O tid t dOs erros cometidos na amostragem podem ser corrigidos? 5 by Prof. Renius Mello 3.1 Técnica de amostragem Coletar amostras parciais ao acaso em diferentesp pontos do local de interesse; H i i i i Homogeneizar as amostras parciais e retirar uma amostra composta (reduzida);p ( ) Embalar em sacos plásticos ou de papel devidamente id tifi d ( ti t )identificados (etiquetas) ; Informações: data e horário de coleta, estádio/estágio da cultura,ç , / g , nível de adubação, ocorrência de precipitação no dia anterior a coleta. 6 by Prof. Renius Mello 3.1 Técnica de amostragem Armazenar/estocar entre -5 e -10ºC ou enviar imediatamente ao laboratório para processar as amostras úmidas com o intuito de não alterar o teor deamostras úmidas com o intuito de não alterar o teor de umidade do material e evitar a ocorrência de fermentação;fermentação; A perda de umidade durante o transporte não terá importância desde que os resultados sejam expressos em base seca. 7 by Prof. Renius Mello 4. Preparo de Amostras Limpeza:p Remover todo e quaisquer componentes não-amostra (terra, inços, raízes, etc.)raízes, etc.) Trituração grosseira: Reduzir o tamanho de partícula para facilitar o manuseio, secagem e moagem.g Pré-secagem: Reduzir o excesso de umidade. 8 by Prof. Renius Mello 4. Preparo de Amostras Moagem final:g Pulverizar para homogeneizar as amostras Exemplos: Fenos- Fenos - Silagens- Silagens - Grãos de cereais - Rações fareladas. 9 by Prof. Renius Mello 5. Determinação da Umidade Importância:p Ponto de partida da análise de alimentos; Preservação/conservação do alimento; Permite comparar o valor nutritivo de dois ou mais Permite comparar o valor nutritivo de dois ou mais alimentos em base seca; Permite comparar resultados em base seca de análises realizadas em diferentes épocas, locais ou regiões. 10 by Prof. Renius Mello 5.1 Métodos Direto: A água é extraída diretamente com tolueno (± 1 hora) K l Fi h Karl Fischer Indireto: Indireto: Baseia-se no principio de que a perda de peso da amostra é igual ao peso de água perdidapeso de água perdida Erro: substâncias voláteis Liofilização 11 by Prof. Renius Mello Métodos indiretos Pré-secagem (APS, MPS, ASA): Amostras com > 14% de umidade Estufa com circulação forçada de ar à 55±5ºC/24 a 72 hs ou até peso Estufa com circulação forçada de ar à 55±5ºC/24 a 72 hs ou até peso constante d f ( ) Secagem definitiva (MTS, MST, ASE): Amostras com < 14% de umidade Estufa por convecção à 105ºC/16 ou 24 hs 12 by Prof. Renius Mello 5.2 Pré-Secagem Objetivos:j Prepara a amostra para outras análises P it d t i t d MS Permite determinar um parte da MS Facilita a moagem final Permite a conservação praticamente indefinida da amostra Não altera a composição química do alimento (?) Não altera a composição química do alimento (?) 13 Tabela 1. Efeito da temperatura de secagem na composição aparente do trevo-ladino (Trifolium repens L.)( f p ) Teor inicial Temperatura Lignina FDA de H2O (oC/16 horas) (% MS) (% MS) da amostra (%) 20 5,5 31,8 80 40 5,4 31,9 80 50 5,6 31,6 80 60 6,6 32,1 80 80 7,0 32,2 80 100 9,4 35,8 80 100 7,4 32,4 10a b100b 14,4 41,4 80 a Amostra seca a 20 oC, antes do tratamento a 100 oC. b Amostra mantida num “contêiner” para reduzir a velocidade de perda da águab Amostra mantida num contêiner , para reduzir a velocidade de perda da água durante a secagem (VAN SOEST, 1964). Fonte: Adaptado por Silva & Queiroz (2002) 14 by Prof. Renius Mello 5.2.1 Procedimento/roteiro I. Pesar e registrar a tara da bandeja; II. Adicionar o material verde, limpo e triturado grosseiramente à bandeja;à bandeja; III. Pesar e registrar novamente o peso da bandeja; IV. Levar a estufa com circulação forçada de ar à 55±5ºC por 24 a 72 hs ou até peso constante;a 72 hs ou até peso constante; V. Ponto final: consistência quebradiça; 15 by Prof. Renius Mello 5.2.1 Procedimento/roteiro VI. Remover da estufa e deixar resfriar por 1 hora em temperatura ambiente para atingir o equilíbrio higroscópico; VII Pesar a bandeja com a MPS e efetuar os cálculos noVII. Pesar a bandeja com a MPS e efetuar os cálculos no produto integral. VIII. Proceder a moagem final, embalar e armazenar. 16 by Prof. Renius Mello 5.2.2 Cálculos Dados: Bandeja + AV = 240,0 Bandeja + MPS = 94,8 Bandeja vazia = 12 5 Bandeja vazia = 12 5Bandeja vazia = 12,5 Bandeja vazia = 12,5 Amostra verde = 227,5 MPS = 82,3 17 by Prof. Renius Mello 5.2.2 Cálculos PI: 227,5 g AV 82,3 g MPS 100 0 % AV X100,0 % AV X X = 36,18% de MPS no PI 227 5 g AV 100%227,5 g AV 100% 82,3 g AS X X = 36,18% de MPS no PI 18 by Prof. Renius Mello Dúvidas? 19 S íd d H OSaída de H2O Condensador H2OH2O Tubo graduado Balão Figura 1 Aparelho para determinação de umidade pelo processo de Manta de aquecimento Figura 1. Aparelho para determinação de umidade pelo processo de tolueno. Fonte: Silva & Queiroz (2002) 20 A reação de Karl-Fischer se baseia na oxidação do dióxido de enxofre (SO2) por iodo (I2) na presença de águaenxofre (SO2) por iodo (I2), na presença de água. Trata-se da mesma reação utilizada para titular dióxido de enxofre com iodo, mas no presente caso, o determinante do ponto final não é o SO2 e sim a água. I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + SO3I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + SO3 C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + 2H2O → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3 (1) C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5N(H)SO4CH3 (2) Fonte: Silva & Queiroz (2002) 21
