Exp 8 - seminário 2012

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Titulação potenciométrica
Determinação da concentração de íons cloreto e iodeto por titulação potenciométrica
Alunos: 	Arthur Fernandes Schibelbain
	Dallila Barbosa Alexandre
	Mayara Padovan
Professor Dr. Luiz Humberto Marcolino Jr.
Professor Dr. Márcio Bergamini.
Introdução
Titulação Potenciométrica
Técnica que mede o ponto final de uma análise volumétrica;
Mede-se o potencial da célula após a adição de um determinado volume do titulante na amostra; 
(1) http://www.deboni.he.com.br/tq/analitica/pote.htm#7
(2)Skoog, D. A., West, D. M., Holler, J. F., Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analítica, tradução da 8a edição norte-americana, Thomson, 2006.
Introdução
As vantagens de aplicar esta técnica são:
Maior sensibilidade, pode ser aplicada à soluções bem diluídas;
Pode ser empregada para soluções coloridas ou turvas, pois dispensa o uso de indicadores visuais;
Pode ser aplicada para certas reações que não disponham de indicadores visuais adequados;
Pode-se determinar sucessivamente vários componentes;
Pode ser aplicada em meio não aquoso;
Pode ser adaptada a instrumentos automáticos
(1) http://www.deboni.he.com.br/tq/analitica/pote.htm#7
Introdução
Titulação Potenciométrica de Precipitação
O ponto de equivalência é determinada pela constante de solubilidade do sal formado pouco solúvel na em solução aquosa;
Na precipitação de um íon X-, sua concentração sofrerá uma modificação mais rápida no ponto de equivalência, um eletrodo sensível a este íon apresenta uma modificação análoga (EX: ECS, Ag/AgCl);
(1) http://www.deboni.he.com.br/tq/analitica/pote.htm#7
Introdução
Eletrodo de Calomelano Saturado (ECS)
O eletrodo de calomelano é constituído por mercúrio e calomelano [cloreto de mercúrio (I)] numa solução saturada de cloreto de potássio. 
É mais comumente usado pois:
Diminui o potencial de junção;
Produz valores exatos de potencial
Ele possui a desvantagem de seu potencial variar rapidamente com a alteração da temperatura
(2)Skoog, D. A., West, D. M., Holler, J. F., Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analítica, tradução da 8a edição norte-americana, Thomson, 2006.
Introdução
Eletrodo de trabalho
É um eletrodo de prata de primeira classe
Titulação de precipitação sal insolúvel 	eletrodo de trabalho segunda classe
E = E°Ag°/Ag+ - 0,059log 1/[Ag+]
KpS = [Ag+][Cl-]
(3) http://amigonerd.net/trabalho/30341-titulacao-potenciometrica
Objetivo
Determinar a concentração de íons cloreto em bebidas isotônicas através de titulação potenciométrica utilizando um eletrodo de primeira espécie de prata;
E a determinação da concentração de íons cloreto e iodeto em uma mistura por potenciometria;
Reagentes, vidrarias e Equipamentos
Amostra de cloreto (bebida isotônica);
Nitrato de prata (AgNO3 0,001 mol L-1);
Solução contendo cloreto (KCl) e iodeto (KI);
Cloreto de Sódio (padrão);
Água destilada;
Copo de Becker (50 mL);
Pipeta volumétrica (10 mL);
Bureta (50 mL);
 Balão volumétrico (100mL); 
 Barra magnética;
 Agitador magnético;
 Suporte universal;
 Garras;
 pHmetro;
 Eletrodo de referência ECS;
 Fio de prata;
Procedimento
 1) Padronização do AgNO3 0,01 mol L-1
Pesou-se em balança analítica 0,0598g de NaCl;
Dissolveu-se o sólido com água destilada e transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 100mL e aferiu-se o menisco;
Transferiu-se 10 mL desta solução para um becker de 50 mL;
Preencheu-se a bureta com uma solução de AgNO3 previamente preparada;
 Colocou-se o eletrodo de prata e o de referência, assim como a barra magnética no becker, então adicionou-se água para imergir o sistema de eletrodos;
Conectou-se ao potenciômetro (pHmetro) selecionando o modo potencial (mV);
Realizou-se uma titulação de sondagem do ponto de equivalência adicionando alíquotas de 1 mL;
Então titulou-se a solução adicionando-se alíquotas de 1 mL e próximo ao ponto de viragem alíquotas de 0,2 mL;
Procedimento
 2) Determinação de Cl- na amostra de isotônico
Em um Becker de 50 mL adicionou-se 10 mL da amostra;
Carregou-se a bureta com a solução de AgNO3 já padronizada;
Colocou-se o eletrodo de prata e o de referência, assim como a barra magnética no Becker, então adicionou-se água para imergir o sistema de eletrodos;
Conectou-se ao potenciômetro (pHmetro) selecionando o modo potencial (mV);
Realizou-se uma titulação de sondagem do ponto de equivalência adicionando alíquotas de 1 mL;
Então titulou-se a solução adicionando-se alíquotas de 1 mL e próximo ao ponto de viragem alíquotas de 0,2 mL;
Procedimento
3) Determinação de íons cloreto e iodeto em uma mistura
Em um Becker de 50 mL adicionou-se 10 mL da amostra;
Carregou-se a bureta com a solução de AgNO3 já padronizada;
Colocou-se o eletrodo de prata e o de referência, assim como a barra magnética no Becker, então adicionou-se água para imergir o sistema de eletrodos;
Conectou-se ao potenciômetro (pHmetro) selecionando o modo potencial (mV);
Adicionou-se alíquotas de 0,5 mL à amostra;
Resultados e Discussão
Resultados e Discussão
Resultados e Discussão
Resultados e Discussão
Padronização AgNO3
Massa NaCl = 0,0598g
 58,5g __________1 mol
0,0598g __________ X
 X=1,02x10-3 mol de NaCl
 
1,02x10-3 mol __________ 100 mL
 Y __________ 10 mL
 Y= 1,02x10-4 mol NaCl
 
1,02x10-4 mol _________ 11,28 mL (volume gasto de AgNO3)
 X _________ 1000mL
 X= 9,04x10-3 mol/L AgNO3
Resultados e Discussão
Resultados e Discussão
Resultados e Discussão
Resultados e Discussão
 Isotônico
9,04x10-3 mol de AgNO3 _________ 1000mL
 X _________ 7,35mL
 X=6,65x10-5 mol 
6,65x10-5 mol de AgNO3 ________ 10mL
 X ________ 200mL
 X=1,33x10-3 mol 
35,5 g Cl- _________ 1 mol
 X ___________1,35x10-3 mol
 X=47,2 mg de Cl-
Resultados e Discussão
Erro relativo
 ER= X – XV ×100%
XV
 
ER = 47,2 – 58,0 ×100%
58,0
 
ER = - 18,6%
Resultados e Discussão
KpS AgCl = 10-10 KpS AgI = 10-16
Resultados e Discussão
Resultados e Discussão
Resultados e Discussão
Mistura Cl- e I- 
V gasto Iodo = 9,5 mL
9,04x10-3 mol de AgNO3_________1000 mL
 X __________9,5 mL
 X= 8,65x10-5 mol
 8,65x10-5 mol______________10 mL
 X _____________ 1000 mL
 X= 8,65x10-3 mol L-1 de iodo
Resultados e Discussão
V gasto Cloro = 10,7 mL
9,04x10-3 mol de AgNO3_________1000 mL
 X __________10,7 mL
 X= 9,67x10-5 mol
 9,67x10-5 mol______________10 mL
 X _____________ 1000 mL
 X= 9,67x10-3 mol L-1
Conclusão
Para a amostra de isotônico podemos considerar o erro relativo de 18,6% satisfatório já que foi realizada apenas uma analise; da mistura podemos concluir que é possível a determinação simultânea das espécies I- e Cl-, pois estas duas espécies apresentam potenciais muito distintos.
Pelos resultados notamos que a mistura, disponibilizada no Laboratório de ensino de Química Analítica, esta com uma concentração duas vezes maior, portanto recomenda-se usar a metade do volume descrito.