Caracterização de Materias Primas Minerais - Amostragem e preparação de amostras

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LCT-EPUSP
CARACTERIZAÇÃO 
TECNOLÓGICA DE MATÉRIAS 
PRIMAS MINERAIS
AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE 
AMOSTRAS
por Prof. Dr. Henrique Kahnpor Prof. Dr. Henrique Kahn
LCT-EPUSP
AMOSTRAGEM:
‰ Amostragem - conceitos;
‰ Amostragem em laboratório:
• Objetivos
• Granulação da amostra
• Procedimentos de preparação
• Fontes de erro
• Controle e aferição de qualidade
LCT-EPUSP
AMOSTRAGEM - DEFINIÇÃO 
‰ Ato ou processo de seleção de amostras 
para ser analisada como representativa de 
um todo. Inclui as etapas de coleta, 
manuseio, preparação e determinação dos 
parâmetros de interesse.
LCT-EPUSP
‰ Universo: fonte total dos dados ou 
parâmetros de interesse para o programa de 
amostragem;
‰ Amostra: unidade de amostragem, parte 
distinta do universo, indivisível em unidades 
elementares, sobre a qual são feitas as 
medidas dos parâmetros do universo;
‰ População: conjunto de medidas de um 
dado parâmetro ou atributo obtidas em todas 
as unidades amostradas, ou unidades que 
foram selecionadas do universo de interesse.
LCT-EPUSP
AMOSTRAGEM - OBJETIVOS
‰ Obtenção de um incremento discreto 
que represente, o melhor possível, um 
universo heterogêneo, normalmente 
com variações contínuas de suas 
propriedades.
LCT-EPUSP
AMOSTRAGEM - ERROS
‰ Amostragem de materiais heterogêneos 
é um processo de seleseleçção ao acasoão ao acaso, e, 
portanto, contém um erro intrerro intríínseconseco
advindo da heterogeneidade do universo heterogeneidade do universo 
amostradoamostrado.
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LCT-EPUSP
PLANEJAMENTO DA AMOSTRAGEM
‰ Clara definição dos objetivos da investigação
‰ Definição da população a ser amostrada
‰ Determinação de atributos a serem 
determinados
‰ Escolha da unidade de amostragem, método 
de medida e tamanho da amostra
‰ Controle de qualidade e avaliação dos 
resultados
LCT-EPUSP
MÉTODOS DE AMOSTRAGEM
‰ Amostragem aleatória: incrementos coletados 
sem padrão regular
‰ Amostragem sistemática: incrementos coletados 
a intervalos regulares, previamente estabelecidos;
‰ Amostragem estratificada: amostragem de 
populações com características distintas (estratos):
• aleatória
• sistemática
LCT-EPUSP
Amostragem aleatória
Pontos:
Linhas:
Área:
.
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..
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LCT-EPUSP
Amostragem sistemática
Pontos:
Linhas:
Área:
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LCT-EPUSP
Amostragem estratificada
Pontos
Linhas
Área
Áleatória Sistemática
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LCT-EPUSP
AMOSTRAGEM EM LABORATÓRIO 
(Sub-amostragem)
‰ Retirada de uma porção da amostra primária, 
através de etapas de preparação, evolvendo 
redução de tamanho, homogeneização e 
fracionamento, até a obtenção de amostra 
final, com massa e granulometria adequadas 
para a realização de ensaios e/ou análises.
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LCT-EPUSP
VOLUME DA AMOSTRA
‰ Condicionantes principais:
•• massa X granulamassa X granulaççãoão
‰ Tabelamentos empíricos
‰ Teoria de Pierre Gy
LCT-EPUSP
“Tamanho” da amostra
Características da AmostraDiâmetro
da maior
partícula
(mm)
Muito pobre ou
muito uniforme
Pobre ou
uniforme
Médios Rico ou spotty Muito rico ou
exclusivamente
spotty
Ouro
203 9.600 32.000
127 3.800 12.500
102 2.400 8.000 40.000
51 600 2.000 10.000 26.000 5.000
38 350 1.150 5.000 14.000 2.500
25 150 500 2.500 6.500 1.000
19 85 300 1.400 3.600 500
13 35 125 600 1.600 200
6,4 10 30 150 400 14.000 100
3,2 2,5 8,5 43 110 3.800 38
1,68 0,5 2,0 11 30 900
1,20 0,4 1,0 5 14 500 13
0,84 0,2 0,5 3 7 250 5
0,60 0,08 0,3 1,5 3,5 120 2
0,42 0,04 0,2 0,7 1,7 60 0,5
0,30 0,02 0,1 0,3 0,9 30
0,21 0,01 0,03 0,2 0,4 15
0,15 0,005 0,02 0,1 0,2 7,5
0,10 0,003 0,01 0,05 0,1 4
0,074 0,002 0,005 0,02 0,05
Spotty – grande concentração do mineral útil em pontos preferenciais
Determinação da massa mínima de amostra (kg) - Richards
LCT-EPUSP
Amostragem de materiais 
particulados - Teoria de Pierre Gy
‰ M = m.l.f.h.d3 / (Sa)2 onde:
• M = massa em gramas
• m = fator de composição mineralógica, em g/cm3;
• l = fator liberação;
• f = fator forma de partículas;
• h = fator de distribuição de tamanho de partículas;
• d = diâmetro da maior partícula, 90 a 95% passante (cm); 
• Sa = estimativa do erro total de amostragem, 
expresso como desvio padrão
LCT-EPUSP
Teoria de Pierre Gy
m, fator de composição mineralógica:
m = x.(100-x) ρ
m = x.(100-x).[(x/100).ρa + (100-x).ρb /100]
onde: 
ρ = peso específico da amostra;
x = teor do mineral útil (%)
ρa = peso específico do mineral útil; 
ρb = peso específico dom minerais de ganga.
LCT-EPUSP
Teoria de Pierre Gy
l, fator de liberação mineral:
se d ≤ dL ⇒ l = 1 ou
se d > dL ⇒ l = √ dL/d
sendo que I ≥ 0,03;
onde:
d = diâmetro da maior partícula na amostra (cm)
dL = diâmetro de liberação do mineral útil (cm)
LCT-EPUSP
Teoria de Pierre Gy
f, fator forma das partículas:
f = 1,0 (cubo perfeito); 
f = 0,5 ( ≅ constante, valor prático adotado) 
h, fator de distribuição de tamanho das partículas:
h = 0,25 material cominuído, sem remoção de finos;
h = 0,50 material com remoção de fração fina;
h = 1,00 todas as partículas com a mesma dimensão;
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LCT-EPUSP
Teoria de Pierre Gy
m, f e h são constantes m.f.h = C
Se: d > dL ⇒ l = √ dL/d
M = C √ dL/d .d3/ (Sa)2
Se: d ≤ dL ⇒ l = 1
M = C d3/ (Sa)2 ⇒ (Sa)2 = ƒ d3
⇒ (Sa)2 = ƒ d5/2
LCT-EPUSP
Sub-amostragem (Gy)
massa inicial = 1t d = 50mm
0.001
0.01
0.1
1
10
100
1000
10000
100000
1000000
0.01 0.1 1 10 100
Diâmetro de partículas (mm)
m
as
sa
 d
e 
am
os
tra
 (g
)
Lib. 25mm Lib. 2,5mm Lib. 0,2mm
Sa = constante
LCT-EPUSP
Sub-amostragem (Gy)
massa inicial = 100 kg d = 30mm liber.=2,5mm
0.001
0.01
0.1
1
10
100
1000
10000
100000
0.01 0.1 1 10 100
Diâmetro de partículas (mm)
m
as
sa
 d
e 
am
os
tr
a 
(g
)
Sa = constante
A.Q
Ensaios
LCT-EPUSP
Planejamento da amostragem em 
laboratório (sub-amostragem)
‰ Objetivos
‰ Granulação da amostra
• representatividade de amostra
• massa mínima requerida para análise
‰ Procedimentos de preparação
‰ Fontes de erro 
‰ Controle e aferição de qualidade
LCT-EPUSP
Sub-amostragem 
Procedimentos de preparação
‰ Redução da massa de amostra (amostradores):
• operações de homogeneização e sub-amostragem
‰ Redução de granulação da amostra:
• britagem: > 1/4” ou 6,3mm
• moagem: < 1/4” ou 6,3mm
• pulverização: < 0,1mm (análises químicas, etc)
LCT-EPUSP
Amostragem secundária -
Granulação da amostra
‰ Determinação direta de parâmetros:
• representatividade de amostra
• massa mínima requerida para análise
‰ Ensaios tecnológicos:
• textura e estrutura da amostra
• liberação do mineral útil
• natureza dos ensaios a serem realizados
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LCT-EPUSP
Granulação da amostra -
Ensaios tecnológicos
‰ Textura e estrutura da amostra:
• grau de coesão
• grau de alteração
• cristalinidade
• tamanho de grãos / partículas
• hábito cristalino
• associações minerais / intercrescimento
‰ Definição da granulação de cominuição
LCT-EPUSP
Procedimentos de preparação -
Redução de tamanho
‰ Britagem:
• mandíbulas
• cônico
LCT-EPUSP
Britadores de 
mandíbulas
vista superior
20cm
8cm
LCT-EPUSP
Procedimentos de preparação -
Redução de granulação da amostra
‰ Moagem em laboratório (< 1/4” ou 6,3mm):
• moinho de rolos (seco)
• moinho de martelos (seco)
• moinho de impacto (seco)
• moinho de bolas (seco ou úmido):
‰ carga de bolas de ferro
‰ carga de bolas de porcelana
‰ carga de seixos
• moinho de barras (úmido)
LCT-EPUSP
Moinho de rolos
vista
superior
LCT-EPUSP
Moinho de rolos
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LCT-EPUSP
Moinhos de laboratório
acionador de moinhos;
barras
bolas
LCT-EPUSP
Moinhos de laboratório
barras
bolas
maior 
geração 
de finos
mecanismos de moagem
LCT-EPUSP
Procedimentos de preparação -
Redução de granulação da amostra
‰ Pulverização (análises químicas, etc):
• Moinhos de disco
• Moinhos de bolas - planetários e vibratórios
• Moinhos oscilantes (panelas)
• Almofarizes (mecânico e manual)
LCT-EPUSP
Moinho de disco
Alimentação vista do interior
LCT-EPUSP
Moinho de bolas
Planetário
LCT-EPUSP
Moinho de bolas
Planetário Vibratório
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LCT-EPUSP
Moinhos
oscilantes
Amostras até 5kg
Amostras 
até 0,25kg
LCT-EPUSP
Moinho oscilantes -
Meios de moagem
Adequação do meio face aos elementos de interesse
LCT-EPUSP
Procedimentos de preparação -
Redução de massa da amostra
‰ Amostradores:
• Amostrador Jones
• Pilha cônica
• Pilha alongada
• Amostradores centrífugos
• Amostradores de polpa
LCT-EPUSP
Amostrador Jones
dmax. < A/6
A
LCT-EPUSP
Amostrador Jones
LCT-EPUSP
Amostrador Jones
1/2
1/4
1/8
1/2
1/4
+
1/2
1 1
Procedimento 
mais adequado1/16
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LCT-EPUSP
Amostragem por pilha cônica
1 2
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LCT-EPUSP
Amostragem por pilha cônica
Pilha cônica achatada Divisão de pilha cônica
LCT-EPUSP
Amostragem por pilha alongada
homogeneização
retomada das extremidades
redistribuição das extremidades
retirada da 
alíquota final
corte de porção da pilha
caliquota > 1/10 cpilha
LCT-EPUSP
Amostradores centrífugos 
(incrementos)
‰ Equipamentos de bancada
• reprodutibilidade em massa: desvio <1%
LCT-EPUSP
‰ Equipamentos contínuos:
• sólidos granulados;
• polpas.
Amostradores centrífugos
LCT-EPUSP
Amostradores de polpa 
(incrementos)
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LCT-EPUSP
AMOSTRAGEM EM LABORATÓRIO -
Fontes de erros: PreparaPreparaççãoão
Epreparação = E1 + E2 + E3 + E4 + E5
E1 = perdas por manuseio; 
E2 = contaminação por materiais estranhos;
E3 = alteração de valores dos parâmetros a serem 
determinados (p.ex. segregação);
E4 = erros aleatórios de manuseio (não intencionais);
(troca de amostras, misturas de alíquotas diferentes, etc.)
E5 = alteração intencional ⇒ viesamento
LCT-EPUSP
AMOSTRAGEM EM LABORATÓRIO -
Fontes de erros: AnalAnalííticosticos
Eanalíticos = Ea + Eb + Ec + Ed + Ee
Ea = imperfeição intrínseca da alíquota a ser 
medida
Eb = metodologia analítica não adequada;
Ec = parâmetros fora dos limites de sensibilidade 
analítica;
Ed = erros instrumentais de calibração;
Ee = erros de manuseio / operacionais
LCT-EPUSP
Erros analíticos
‰ Erros aleatórios: variam em grandeza e sinal. 
São de difícil detecção, não havendo como 
introduzir meios de correção;
‰ Erros sistemáticos: apresentam grandeza e 
sinal definidos. Uma vez reconhecidos podem 
ser aplicados fatores de correção.
LCT-EPUSP
Erros analíticos
Exatidão
Precisão
EXATIDÃO e 
PRECISÃO
LCT-EPUSP
SUB-AMOSTRAGEM 
Controle e aferição de qualidade:
‰ Balanço de massas;
‰ Balanço metalúrgico;
‰ Análises de duplicatas:
• coleta de duas amostras (5 a 10% das amostras): 
⇒ desvio de coleta + preparação + análise;
• análise de duas alíquotas:
⇒ desvio de preparação + análise;
• análise de uma alíquota em duplicata: 
⇒ desvio de análise;
‰ Tratamento estatístico dos resultados.