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1 UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA CAMPUS DE ILHA SOLTEIRA DEPARTAMENTO DE FÍSICA E QUÍMICA QUÍMICA TECNOLÓGICA Engenharia Mecânica Prof. Fauze Ahmad Aouada Roteiro de Laboratório 2º Semestre/2013 USO E MANUTENÇÃO DE MATERIAIS OBRIGATÓRIOS PARA AS AULAS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA Óculos de proteção: - manter limpos, não utilizando materiais abrasivos ou solventes orgânicos, apenas o detergente neutro e secá-lo com papel macio. - guardar o equipamento em local adequado, para evitar riscos e quebras. Luvas: - devem ser inspecionadas antes e depois do uso quanto a sinais de deterioração, orifícios, etc. - descartáveis não devem ser limpas ou reutilizadas, e descartar em lixo de resíduo químico. - lavar as mãos sempre que retirar as luvas. Avental: - material de algodão, mangas compridas, comprimento até os joelhos, sem cinto atrás. - deve ser usado sempre fechado. - nunca lavar com outras peças, sempre separadamente, por ser uma peça contaminada. Sapatos: - fechados (couro, tênis ou similar). Roupas: -calça comprida. Cabelos: - se compridos, sempre presos. Evitar usar pulseiras ou adornos que possam enroscar ou esbarrar nos materiais de uso no laboratório e causar acidentes. 2 PRINCÍPIOS GERAIS DE TÉCNICAS E CONSELHOS ÚTEIS O Laboratório de Química não é um local perigoso de trabalho mas, é necessário um compromisso por parte do aluno para mantê-lo seguro. Descuidos ou ainda a ignorância de possíveis perigos podem provocar acidentes, daí ressaltarmos a importância que o aluno deve dar às instruções dadas pelo professor acerca das precauções que devem ser tomadas no laboratório. Para a maioria das operações de laboratório existem instruções específicas que cada aluno deve obedecer para o bem de sua segurança e da de seus colegas; todavia, algumas regras são mais gerais e estão resumidas a seguir. 01. Não brinque em serviço; lembre-se que o laboratório é lugar para trabalho sério. 02. Qualquer acidente deve ser comunicado imediatamente ao professor. 03. É obrigatório o uso de avental. 04. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor; não é permitido realizar experiências não autorizadas. 05. Leia atentamente os rótulos dos frascos dos reagentes antes de utilizá-los, faça a leitura pelo menos duas vezes, a fim de evitar enganos. 06. Use a capela quando tiver que manusear líquidos tóxicos e voláteis. 07. Evite derramar líquidos, mas se o fizer, limpe imediatamente o local (consulte o professor). 08. Se alguma solução ou reagente respingar em sua pele ou olhos, lave-se imediatamente com bastante água corrente e avise imediatamente o professor. 09. Não toque os produtos químicos com as mãos a menos que esteja autorizado pelo professor. 10. Não prove quaisquer produtos químicos ou soluções. Não engula o material. Se alguma substância ou solução for ingerida acidentalmente procure imediatamente o professor. 11. Não inale gases ou vapores desconhecidos. Se for necessária a inalação nunca faça diretamente colocando o rosto sobre o recipiente que contém o líquido. Use sua mão para frente e para trás, a pouca distância do recipiente. 12. Mantenha sua cabeça e seu vestuário afastados de chamas. 13. Quando aquecer uma substância ou solução num tubo de ensaio, dirija a boca do mesmo para o lado que você e seus colegas não possam ser atingidos por eventuais projeções do conteúdo do tubo. 14. Nunca aqueça recipientes que contenham líquidos voláteis e inflamáveis em chama direta nem os coloque nas vizinhanças, use em banho-maria. 15. Tenha muito cuidado com materiais inflamáveis, qualquer princípio de incêndio deve ser abafado imediatamente com uma toalha. 16. Nunca empregue equipamento de vidro trincado ou quebrado, substitua-o imediatamente. 17. Tubos cortados possuem arestas que podem causar ferimento e dilacerar rolhas. Arredonde-os, aquecendo a extremidade do tubo (girando-o) na chama do bico de Bunsen. Se isso for necessário, comunique o professor imediatamente.Tome cuidado para não estrangular o tubo. 18. Preste muita atenção quando manusear materiais de vidro tais como tubos e termômetros, pois o vidro é frágil e se rompe com facilidade, acidente que freqüentemente produz lesões, às vezes graves. 19. Não abandone peças de vidro aquecidas em qualquer lugar, lembre-se que o vidro quente tem a mesma aparência que o vidro frio. Deixe-as esfriar naturalmente. 20. Adicione sempre ácido à água para diluir um ácido concentrado, nunca adicione água ao ácido. 21. Lave bem as mãos antes de deixar o laboratório. 22. Peça autorização ao professor se quiser modificar o processo experimental ou alterar as quantidades ou naturezas dos reagentes a utilizar. Nunca faça esse procedimento sem a autorização do professor. 23. Não devolva sobras de reagentes aos frascos de origem, para não impurificar (contaminar) o seu conteúdo, pelo mesmo motivo, não introduza quaisquer objetos nos frascos que contém soluções, salvo o conta-gotas próprio de que alguns são dotados. 3 24. Jogue no recipiente apropriado destinado ao lixo todos os sólidos e pedaços de papel usados, nunca jogue nas pias, fósforos usados, cacos de vidro, papel de filtro ou qualquer sólido ainda que ligeiramente solúvel. 25. Dilua as soluções residuais com bastante água corrente ao despejá-las nas pias. Porém antes de fazer esse procedimento comunique o professor ou responsável. 26. Não aqueça cilindros graduados ou frascos volumétricos. 27. Para furar uma rolha de cortiça, use furador de diâmetro igual ao tubo de vidro, se a rolha for de borracha, verifique qual furador têm diâmetro igual ao do tubo e use o de número imediatamente superior. 28. Para cortar um tubo de vidro, apoie-o sobre a mesa, segure-o com o indicador e o polegar da mão esquerda. Faça, então, com um só golpe de uma lima triangular, uma ranhura perpendicular ao eixo do tubo. Pegue em seguida o tubo com as duas mãos e parta-o com um movimento de alavanca, apoiando os polegares no lado oposto à ranhura. 29. Nunca tente introduzir tubos de vidro, termômetros e hastes de funil em rolhas de borracha sem lubrificar o tubo e o orifício com água; além disso, proteja as mãos com um pano grosso (toalha). 30. Ao término do uso de uma solução nunca esqueça de recolocar a tampa para evitar a contaminação e evaporação das substâncias voláteis. 31. Os frascos lavadores devem conter somente água destilada. 32. Ao pesar qualquer substância verificar se os materiais utilizados estão devidamente limpos e secos. 33. Quando tentar remover um tubo de vidro, termômetros, haste de funil de uma rolha de borracha, lubrifique-o com um pouco de água e se a borracha estiver grudada no vidro, não force-a, corte-a. 34. Se uma rolha de vidro esmerilhado aderir ao gargalo do frasco, bata nela levemente com um pedaço de madeira, de baixo para cima; se não soltar, chame o professor. 35. Conserve limpa sua mesa e sem equipamento (bolsas ou outros materiais); ao fim da aula, lave todo o material de vidro e porcelana que utilizou com detergente. 36. Lembre-se que o uso de celular ou outros equipamentos eletrônicos é proibido, assim como fotografias e filmagens de parte ou totalidade dos experimentos. 37. Consulte o professor quando tiver alguma dúvida.4 INSTRUÇÕES PARA APRESENTAÇÃO DE RELATÓRIOA DAS AULAS PRÁTICAS INTRODUÇÃO Situar o assunto enfatizando os pontos principais que foram tratados. Todas essas informações que foram baseadas em literatura científica devem ser referenciadas no texto, preferencialmente em forma de colchetes. Por exemplo: O elemento químico hélio tem número atômico igual a 2 [número da referência]. OBJETIVOS Apresentar o(s) objetivo(s) do experimento(s). PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Descrever as atividades realizadas na forma impessoal, “colocou-se....; adicionou-se....; pesou-se....”. RESULTADOS E DISCUSSÃO Nesta seção são adicionados as tabelas, gráficos, reações, cálculos solicitados, etc... Note que seção contempla os resultados obtidos durante a execução do experimento. Esta seção pode conter também resultados/dados que não foram obtidos durante a realização do experimento, desde que esses têm o objetivo de comparação. Nesse caso, o autor do relatório deverá apresentar a referência bibliográfica. Por exemplo: O ponto de fusão do elemento X obtido experimentalmente é menor do que o teórico [número da referência]. Recomenda-se também nessa seção apresentar os possíveis erros associados aos experimentos que leva na maioria das vezes a valores diferentes dos reais. Por exemplo: erros associados a pesagem, leitura de mensico, perda de reagentes em processos de filtragem, etc...... CONCLUSÕES Indicar as principais observações e resultados nos experimentos, incluindo fatores previstos e imprevistos. No entanto, não discutir os resultados que deverá ser feito na seção Resultados e discussão. BIBLIOGRAFIA CONSULTADA Pedir na Biblioteca as instruções para a citação das referências de literatura cientifica utilizadas, incluindo: livros, capítulos de livros, artigos em revistas nacionais e internacionais, etc... Todas as referências citadas no texto deverão constar na lista de bibliografia consultada, assim como toda a referência inserida na lista de referência deverá constar no texto do relatório. ANEXO Nesta seção o aluno poderá adicionar itens que não comprometam a qualidade do relatório. Por exemplo: figuras ilustrativas e materiais suplementares, deduções de equações, etc... Esta seção será destinada também a resolução das questões solicitadas ao final de cada experimento (prática), quando houver. 5 ROTEIRO DAS PRÁTICAS - PREVISÃO Número experimento apostila Data de execução Título do experimento ---- 08/08/13 – SP2 15/08/13 – SP3 Apresentando o Laboratório / Cuidados e EPIs 03 22/08/13 – SP2 29/08/13 – SP3 Eletroquímica 04 05/09/13 – SP2 12/09/13 – SP3 Corrosão galvânica 05 19/09/13 – SP2 26/09/13 – SP3 Corrosão eletrolítica 06 03/10/13 – SP2 10/10/13 – SP3 Soluções poliméricas e purificação de polímeros 07 17/10/13 – SP2 24/10/13 – SP3 Policondensação 01 31/10/13 – SP2 07/11/13 – SP3 Teor de álcool na gasolina 02 14/11/13 – SP2 21/11/13 – SP3 Pontos de fulgor e combustão 28/11/13 – SP2 05/12/13 – SP3 Se precisar repor aula EXPERIMENTO Nº: 01 ASSUNTO: Determinação do Teor de Álcool em Gasolina OBJETIVO: Verificar a porcentagem de matéria solúvel em água na gasolina automotiva. FUNDAMENTOS TEÓRICOS: A gasolina é uma mistura de diversos produtos orgânicos. Além dos hidrocarbonetos originários do petróleo, através da destilação fracionada e craqueamento, encontramos o álcool (adição limite de 20%, benzol). A adição de tais compostos visa dar consumo a combustíveis não importados e melhorar a qualidade do produto (são chamados aditivos). MATERIAIS E REAGENTES: - Becker de 100 mL - Tela de amianto - Bico de bunsen - Haste e anel - Tripé - Funil de separação de 200 mL - Proveta de 100 mL - Amostra de gasolina PROCEDIMENTO: 1. Medir na proveta 50 mL da amostra de gasolina e transferir para o funil de separação. 2. Medir na proveta 50 mL de água destilada e adicionar ao funil de separação. 3. Agitar vigorosamente por 1 minuto, tendo-se o cuidado de abrir a torneira do funil para diminuir a pressão formada devido aos vapores da gasolina. 4. Prender o funil ao anel e deixar em repouso até a separação de 2 fases distintas. 5. Transferir a fase aquosa para a proveta e fazer a leitura percentual do teor alcoólico na gasolina; este é o obtido multiplicando-se v por 2. 6. Reservar a fase aquosa para a 2ª experiência. 6 QUESTÕES: 1. Estabeleça uma comparação objetiva entre a destilação fracionada e o craqueamento do petróleo. 2. Quais os tipos de craqueamento de petróleo que podem ser realizados? No que diferem? EXPERIMENTO Nº:02 ASSUNTO: Pontos de Fulgor e de combustão INTRODUÇÃO Nos primórdios da indústria do petróleo, o produto mais importante era o “óleo de queima” (querosene). Considerava-se a gasolina um produto perigoso e indesejável. Por conseguinte tornou-se necessário um método de ensaio que permitisse pesquisar no querosene, a presença da gasolina, que é muito volátil. Uma prova simples e demonstrativa de inflamabilidade dos “óleos de queimar” era, naquela época, aproximar uma chama ao combustível, durante seu aquecimento. Se o “óleo de queimar” contivesse gasolina, inflamava-se produzindo um pequeno clarão e pouco depois, entrava em combustão, originando-se deste fato os termos “Provas de Fulgor” e de “Combustão”. A proporção que foi sendo ampliado o número de lubrificantes derivados do petróleo, também se foi intensificando o uso das provas de ponto de fulgor, com o objetivo de controle da produção e da classificação dos produtos. Mais de uma vez, no caso destes ensaios, as especificações de compra passaram a incluí- los entre seus itens, como características de seleção dos óleos. Os pontos de fulgor e de combustão dos óleos lubrificantes são determinados, quase exclusivamente por meio do aparelho CLEVELAND para ensaio em “vaso aberto”, composto essencialmente de um vaso de bronze, com rebordo largo na boca medindo 2 1/2” e 5” de profundidade. MATERIAIS - Aparelho de CLEVELAND - Termômetro (próprio do aparelho) - Óleos lubrificantes - Óleo diesel PROCEDIMENTOS: a) Monte o aparelho conforme instrução do professor. b) Coloque óleo lubrificante no vaso até a marcação indicada internamente. 7 c) Adapte o termômetro próprio, deixando o bulbo mergulhado no líquido. d) Acenda a chama “piloto”. e) Ligue o sistema de aquecimento elétrico. f) Durante o aquecimento passa-se a chama “piloto” sobre a superfície do óleo, na altura do rebordo do vaso, até se observar um fulgor (clarão). Nesse momento registra-se como ponto de fulgor a temperatura em que tal fato ocorrer. g) Continua-se o aquecimento, até quando toda a superfície do óleo entrar em combustão ao contato com a chama “piloto”. Anota-se e registra-se como ponto de combustão a temperatura em que tal fato ocorrer. h) Repete-se todo procedimento por mais duas vezes. QUESTÕES PROPOSTAS: 1) Complete o quadro segundo as determinações para o óleo lubrificante: ENSAIO no PONTO DE FULGOR (ºC) PONTO DE COMBUSTÃO (ºC) 1 2 3 2) Através do experimento que você realizou, defina ponto de fulgor e ponto de combustão. 3) Qual a importância em se determinar pontos de fulgor e de combustão de combustíveis? 4) Por que motivo os ensaiosdevem ser realizados com repetição? OBS: Podem ser usados gasolina e Diesel. EXPERIMENTO Nº:03 ASSUNTO: Eletroquímica OBJETIVO: Observar os diferentes potenciais de oxidação e redução de substâncias quando postas em contato. MATERIAIS: a) Vidraria: 7 béqueres de 50 mL e 100 mL, pipeta de 1 mL. b) Reagentes: Soluções de CuSO4, FeSO4, ZnSO4, AlCl3, cloreto de mercúrio II e acetato de chumbo 1M, mercúrio metálico. c) Diversos: tiras metálicas de cobre, aço galvanizado (zinco), chumbo, alumínio (papel laminado), prego, espátula e palha de aço. PROCEDIMENTO: 1. Em um béquer, colocar 50 mL da solução de CuSO4, em seguida mergulhar parcialmente uma lâmina de ferro bem limpa e ao outro béquer, adicionar 50 mL de solução de FeSO4 e mergulhar a lâmina de cobre. Anotar as observações e baseado nas meias reações da tabela de potenciais, escrever a equação que representa o sentido espontâneo da reação. 2. Em um béquer colocar 50 mL de solução de acetato de chumbo, em seguida mergulhar parcialmente uma lâmina de aço galvanizado e ao outro béquer, adicionar 50 mL de solução de ZnSO4 e mergulhar a lâmina de chumbo. Retirar a lâmina de aço galvanizado, secá-la e esfregá-la com palha de aço para, em seguida, mergulhá- la de novo na solução de acetato de chumbo. Anotar as observações e baseado nas meias reações da tabela de potenciais, escrever a equação que representa o sentido espontâneo da reação. 3. Em um béquer colocar 50 mL de solução de mercúrio II, em seguida mergulhar parcialmente uma lâmina de cobre bem limpa e ao outro béquer, adicionar 50 mL de solução de CuSO4 e uma gota de mercúrio metálico. Anotar as observações e baseado nas meias reações da tabela de potenciais, escrever a equação que representa o sentido espontâneo da reação. 4. Em um béquer adicionar 50 mL da solução de AlCl3 e uma gota de mercúrio metálico. Dobrar em quatro partes uma tira de papel laminado e sobre ele aplicar 8 duas gotas da solução de mercúrio II. Esperar 10 segundos e secar levemente com papel higiênico. Observar o fenômeno que ocorre. QUESTÕES: 1. Quais os potenciais das reações que ocorrem espontaneamente nos itens 1 a 4? 2. Porque o alumínio não se oxida continuamente ao ar? 3. O que ocorre com o papel laminado para que o alumínio se oxide continuamente? 4. Escrever as reações anódica e catódica para os experimentos feitos. 5. Porque o aço galvanizado não foi inicialmente atacado pelo Hg+2? EXPERIMENTO Nº:04 ASSUNTO: Corrosão galvânica OBJETIVO: Demonstrar a diferença de potencial entre materiais imersos em um eletrólito e entre partes diferentes de uma mesma peça metálica. MATERIAL UTILIZADO: a) Vidraria: béquer de 500 mL, duas placas de Petri, bastão de vidro b) Reagentes: 2 g de NaCl, 3 g de Agar-agar, 0,15 g de ferricianeto de potássio K3Fe(CN)6, fenolftaleína. c) Diversos: Dois pregos de ferro, tira de cobre de 15 cm, fio de cobre, tripé, bico de Bunsen, etiquetas, palha de aço. PROCEDIMENTO: a) Colocar o gel de ágar-agar em um béquer de 25 mL e adicionar água até umedecê-lo completamente. b) Aquecer 200 mL de água à ebulição, adicionar o gel e agitar até dispersão total e, em seguida, adicionar o NaCl. Abaixar o fogo, mas mantendo a mistura em ebulição. c) Transferir a solução para uma das placas de Petri até a metade de sua altura, retornando o béquer para o aquecimento. d) Deixar resfriar a dispersão na placa. e) Unir a tira de cobre e o prego por meio do fio de cobre previamente lixado, de modo que fiquem separados por uma distância entre 3 e 4 cm. Dispor o conjunto sobre a gelatina na placa e cobri-lo com mais solução. Deixar gelificar, cobrir com a tampa e etiquetar. f) Ao restante da solução no béquer, adicionar o ferricianeto de potássio K3Fe(CN)6 e 4 gotas de fenolftaleína. g) Verter a solução em outra placa de Petri até a sua metade e esperar gelificar. h) Dispor um prego sobre a gelatina e cobri-lo com o restante da solução. Após resfriamento, tampar a placa e etiquetar. i) Os resultados serão observados na próxima aula. 9 QUESTÕES: 1. Qual a função do agar-agar? 2. Escrever as reações anódica e catódica para os processos. 3. Quais as cores observadas na segunda placa? 4. Escrever as reações que representam a formação de cor nos eletrodos. 5. Qual o composto formado na região intermediária da primeira placa e como se forma? Ver discussão no Capítulo 8 (Experiência 8.1) e Pranchas Coloridas do Livro: Corrosão. Autor: Vicente Gentil. 6a Edição, Editora LTC. EXPERIMENTO Nº:05 ASSUNTO: Corrosão eletrolítica OBJETIVO: Demonstrar o potencial corrosivo ocasionado por uma corrente imposta a uma peça metálica desprotegida. MATERIAIS: a) Vidraria: béquer de 250 mL. b) Reagentes: solução aquosa de NaCl 3% m/v, fenolftaleína, solução aquosa de ferricianeto de potássio 1M (1 mol/L) c) Diversos: dois pregos grandes, contatos, haste e base, tábua de madeira de 20X25 cm com dois furos, retificador de corrente. PROCEDIMENTO: a) Adicionar ao béquer, 200 mL de uma solução de NaCl%, 1 mL de fenolftaleína e 2 mL de solução de ferricianeto de potássio. b) ligar os pregos aos pólos do retificador e imergi-los na solução. c) Ligar o retificador à tomada e anotar os resultados. QUESTÕES: 1. Quem funciona como ânodo e qual a cor observada? 2. Quem funciona como cátodo e qual a cor observada? 3. Quais as reações nos eletrodos? 4. Após um bom tempo, o que acontecerá com o prego no ânodo? 10 EXPERIMENTO Nº:06 ASSUNTO: Soluções poliméricas e purificação de polímeros. OBJETIVO: Observar algumas propriedades de polímeros em função de seu tamanho molecular. MATERIAIS EMPREGADOS: a) Vidraria: Béquer de 100 mL e de 500 mL, 5 erlenmeyers de 125 mL, 1 erlenmeyer de 500 mL, funil de filtração, bastão de vidro, espátula, funil de adição de 100 mL. b) Substâncias: isopor, clorofórmio, metanol, NaCl. c) Diversos: papel de filtro, base com haste, aro, corpo de caneta bic. PROCEDIMENTO E COMENTÁRIOS: A dissolução de polímeros não se comporta exatamente igual à de substâncias orgânicas de baixo peso molecular devido ao alto peso molecular de suas cadeias. A presença de interações intermoleculares e emaranhados moleculares dificulta o processo fazendo com que seja necessário um tempo maior para que as moléculas do solvente penetrem entre as cadeias separando-as. Polímeros amorfos geralmente solubilizam mais rapidamente que polímeros cristalinos, pois estes possuem interações intermoleculares mais intensas. Este efeito pode ser observado ao adicionar-se um pedaço de isopor e um pedaço de poliestireno rígido (corpo de caneta bic ou um pedaço de régua) a um frasco contendo solvente, e.g., clorofórmio. Ao béquer de 100mL adicione 20mL de clorofórmio e um pedaço do corpo de caneta bic (poliestireno cristal – de alta densidade) e deixe em repouso. O isopor (poliestireno expandido), possuindo uma densidade muito menor que a do poliestireno rígido, tende a solubilizar-se com maior rapidez. Além disso, mesmo em baixas concentrações, as viscosidades das soluções são muito mais altas do que se os compostos fossem de baixo peso molecular e este efeito é crescente com a concentração e o peso molecular do polímero. Para verificarexperimentalmente este efeito, procede-se à dissolução de isopor em clorofórmio segundo a tabela abaixo: Solução Concentração (% - g/dL) Volume de CHCl3 (mL) Massa de isopor (g) 1 1% 50 0,5 2 10% 50 5 3 15% 50 7,5 Em erlenmeyers de 125 mL adicionar 25 mL de clorofórmio. Ao frasco 1, adicione 0,5 g de isopor, ao frasco 2 acrescentar 5 g de isopor, ao frasco 3, 7,5 g de isopor. Completar com mais 25 mL de clorofórmio. Para efeito de comparação, dissolver 5 g de sal de cozinha em 50 ml de água. Pode-se observar que, à medida que a concentração aumenta, a solução vai ficando mais viscosa e, a 10% sua viscosidade é bem maior do que a solução salina, o que é um reflexo do alto peso molecular dessas substâncias poliméricas. A precipitação do polímero pode ser feita montando-se o sistema abaixo, constituído por uma base com haste, aro de metal, funil de adição de 100mL e um erlenmeyer de 500 mL. No erlenmeyer adicionam-se 250mL de metanol ou etanol. Adicione ao funil de adição a solução a 15% de isopor em clorofórmio e, com agitação manual ou magnética, adiciona-se gota a gota a solução polimérica ao erlenmeyer. Observe que imediatamente começa a precipitação do polímero. Finda a precipitação, o sistema apresenta-se com um líquido esbranquiçado com uma massa branca ao fundo. O branqueamento da solução deve-se a frações de baixo peso molecular que ficam em emulsão. Para que estas frações precipitem, adiciona-se duas gotas de HCl concentrado ao erlenmeyer e aguarda-se algumas horas. Com a precipitação destas frações, o líquido fica transparente e o material pode ser filtrado em papel de filtro qualitativo e o polímero secado em estufa por meia hora. Deve-se ressaltar que a eficiência da precipitação está diretamente relacionada à razão solvente/não-solvente, portanto, quanto maior a proporção de não solvente e quanto mais concentrada for a solução polimérica, melhor será a eficiência da precipitação. 11 EXPERIMENTO Nº:07 ASSUNTO: Policondensação. OBJETIVO: Preparação de polímeros através de policondensação. 1. PREPARAÇÃO DE UM SAL DE NÁILON (náilon 26) MATERIAIS: a) Vidraria: 2 béqueres de 100 mL, cápsula de porcelana, funil de vidro, bastão de vidro, proveta de 50 mL. b) Reagentes: ácido adípico, etilenodiamina, etanol. c) Diversos: tripé com tela refratária, bico de Bunsen, pinça, papel de filtro. PROCEDIMENTO Em um béquer, adicionar 7,3 g de ácido adípico a 55mL de etanol e aquecer o sistema em fogo baixo. A um outro béquer adicionar 3,4 mL de etilenodiamina em 10mL de etanol. Após dissolução adicionar a solução da diamina ao ácido com agitação e com agitação esporádica, aguardar 30 minutos. Filtrar o sal e lavá-lo com duas porções de 10mL de etanol. Secar em estufa. Após a secagem, por o sal na cápsula de porcelana e levar ao fogo para desidratá-lo e iniciar o processo de polimerização. 2. RESINA POLIÉSTER (Alquídica) MATERIAIS: a) Vidraria: cápsula de porcelana, bastão de vidro. b) Reagentes: anidrido ftálico, glicerina. c) Diversos: tripé com tela refratária, bico de Bunsen, papel laminado, pinça. PROCEDIMENTO: Adicionar 7,5g de anidrido ftálico e 5g de glicerina à cápsula de porcelana e aquecer brandamente o sistema com agitação. Após homogeneização da massa, transferir para um cadinho feito com papel laminado e elevar a temperatura até que a mistura forme bolhas grandes e comece a expandir. Neste ponto, apague a chama e deixe esfriar. 3. RESINA FENOL-FORMOL (baquelite) – opcional MATERIAL: a) Vidraria: tubo de ensaio, pipetas. b) Reagentes: fenol oxidado, formol, ácido clorídrico. c) Diversos: bico de Bunsen, pinça para tubo de ensaio, papel laminado PROCEDIMENTO: A um tubo de ensaio adicione 1mL de fenol, 1mL de formol e duas gotas de HCl concentrado e aqueça brandamente até ferver. Quando isto acontecer, retire o tubo do fogo e verifique se a ebulição continua. Caso não, leve novamente o tubo ao fogo com cuidado para evitar o superaquecimento. Ao iniciar-se a turvação ou escurecimento da mistura, verta-a em uma forma de papel alumínio e continue o aquecimento até que se torne bem viscosa. Neste ponto, retire a cápsula do fogo e deixe esfriar. 4. RESINA RESORCINA-FORMOL (colagel) – opcional MATERIAL: a) Vidraria: tubo de ensaio, pipetas. b) Reagentes: Resorcinol, formol, ácido sulfúrico, água destilada. c) Diversos: espátula. PROCEDIMENTO: A um tubo de ensaio, adiciona-se 1mL de resorcinol, 2 mL de água destilada e uma gota de formol. Deixa-se escorrer pelo tubo de ensaio 0,5mL de ácido sulfúrico. Verificar os anéis formados.