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Universidade Federal de Minas Gerais - UFMG Introdução às técnicas de Laboratório Ana Cristina Barbosa Carlos Vinnícius da Silva Freitas Rafaela Domingos Pereira Professor: Luiz Otávio Química Geral Experimental Belo Horizonte, 2010 Introdução A execução de qualquer experimento na Química envolve a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Toda medição está sujeita a incertezas, cujas causas podem estar relacionadas aos equipamentos ou ao operador. Entretanto, deve-se expressar os resultados corretamente. Para isso, utilizam-se as incertezas das medições, caracterizando a dispersão das medidas em torno da média Objetivo Apresentar ao aluno os equipamentos e vidrarias de uso corrente em trabalhos práticos, bem como a maneira correta de empregá-los. Mostrar como se deve fazer a leitura de medidas determinadas no laboratório e como expressá-las significativamente. Materiais Utilizados Parte 1: Medida da Temperatura de ebulição da água Bico de Gás; Fósforo; Béquer de 250 mL; Tripé com tela de amianto; Bastão de vidro; Pérolas de vidro ou cacos de porcelana; Termômetro com sensibilidade de 1ºC. Parte 2: Capacidade e desvio de alguns equipamentos de medição Bureta de 50 mL; Provetas de 10 mL, 50 mL, 100 mL; Pipeta Graduada de 10 mL; Pipeta Volumétrica de 10 mL; Balões Volumétricos de 25 mL e 250 mL. Parte 3: Medida do volume de um tubo de ensaio Bureta de 50 mL com sensibilidade de 0,1mL e desvio de 0,05 mL; Tubo de ensaio de volume desconhecido; Frasco lavador com água destilada; Suporte universal com garra. Parte 4: Determinar a densidade de um líquido desconhecido 2 béqueres de 50 mL; Balança analítica com sensibilidade de 0,01g; Pipeta Volumétrica de 10 mL, com sensibilidade de 0,1 mL; Líquido de densidade desconhecida. Procedimentos Parte 1: Medida da Temperatura de ebulição da água Primeiro deve-se acender o bico de gás, seguindo os procedimentos abaixo: Abrir ligeiramente as válvulas de gás geral e de cada bancada; Regular o dispositivo de entrada de ar, no bico de gás, de forma que permita a passagem de ar; Acender o fósforo; Abrir a válvula que permite o acesso do gás ao bico, aproximando o palito de fósforo aceso na extremidade do queimador. Ajustar a altura da chama regulando a entrada de gás; Ajustar a cor da chama regulando a entrada de ar (uma chama azul tendo um cone interno é a mais adequada). Adicionar cerca de 170 mL de água destilada em um béquer de 250 mL com pérolas de vidro, e em seguida, colocá-lo sobre o tripé com tela de amianto. Aquecer o béquer com a chama do um bico de gás. Homogeneizar a água com um bastão de vidro. Aguardar a ebulição da água e com auxílio de um termômetro, medir e a temperatura desta até que a temperatura não suba mais (temperatura de ebulição). Parte 2: Capacidade e desvio de alguns equipamentos de medição Anotar a capacidade, a sensibilidade (menor medida do equipamento) e o desvio estimado (metade da menor medida). Expressar estes resultados em uma tabela. Parte 3: Medida do volume de um tubo de ensaio Encher uma bureta de 50 mL com água destilada, com auxílio de um frasco lavador; Retirar possíveis bolhas que possam atrapalhar a medição do volume e zerar a bureta; Marcar um ponto no tubo de ensaio, para que seu volume seja averiguado. Encher o tubo de ensaio utilizando a bureta, até a marcação feita, e fazer a leitura do volume na bureta; Repetir as etapas anteriores por mais duas vezes; Calcular o desvio padrão das medidas; Expressar o valor da medida em notação com desvio. Parte 4: Determinar a densidade de um líquido desconhecido Numerar dois béqueres de 50 mL; Tarar a massa do béquer 1 na balança; Medir 10 mL do líquido desconhecido com uma pipeta graduada e adicionar ao béquer 1, que ainda deve estar na balança, anotar a massa do líquido. Tarar a massa do béquer 2 na balança; Medir 10 mL do mesmo líquido desconhecido com uma pipeta graduada e adicionar ao béquer 2, que ainda deve estar na balança, anotar a massa do líquido. Determinar a densidade do líquido e identificá-lo. Determinar o erro da densidade referente à medida de volume. Resultado e discussão Nas as práticas realizadas, obtiveram-se os seguintes resultados: Parte 1: Medida da Temperatura de ebulição da água Temperatura de ebulição da água: (95,5± 0,5)ºC Tabela 1 : Variação da temperatura de ebulição da água em função da pressão atmosférica à 25 ºC Pressão/mmHg 600 640 680 720 760 800 840 880 920 960 1000 1040 Temperatura/ºC 94 95 97 98 100 102 103 105 106 108 109 110 No dia do experimento, não foi possível determinar a pressão atmosférica. Mas sabe-se que a 19,5ºC a pressão em Belo Horizonte é 689mmHg. Estima-se que a pressão atmosférica no dia da prática estaria bem próxima à 689mmHg, assim como a temperatura estimada estaria por volta dos 19,0 °C Parte 2: Capacidade e desvio de alguns equipamentos de medição Tabela 2: Capacidade e sensibilidade de algumas vidrarias de laboratório Aparelho Capacidade/mL Sensibilidade/mL Desvio Estimado/mL Bureta 50 0,1 0,05 Proveta 10 0,1 0,05 Proveta 50 1 0,5 Proveta 100 1 0,5 Pipeta Graduada 10 0,1 0,05 Pipeta Volumétrica 10 - - Balão Volumétrico 25 - - Balão Volumétrico 250 - - Parte 3: Medida do volume de um tubo de ensaio Os resultados obtidos para a medida do volume do tubo de ensaio foram: 1ª leitura: (19,10 + 0,05) mL 2ª leitura: (19,05 + 0,05) mL 3ª leitura: (19,15 + 0,05) mL Volume médio: (19,10 + 0,15) mL Com os resultados das leituras do volume podemos calcular o desvio padrão das medições, assim; S = S = + 0,05 Com isso podemos reescrever o valor do volume com o seu desvio padrão: Volume do tubo de ensaio: (19,10 + 0,05) mL Parte 4: Determinar a densidade de um líquido desconhecido Após realizarmos os procedimentos, obtivemos estes valores: Tabela 3: Massa para um determinado volume de um líquido desconhecido Volume do líquido/mL Massa/g 10 7,85 7,86 A partir dos resultados obtidos, podemos calcular a densidade através da seguinte fórmula:: ρ = m/v Onde: ρ ( densidade (g/mL); m ( massa (g) e v ( volume em (mL). Com isso encontramos esses valores para a densidade do líquido: 1ª densidade = 0,785 g/mL 2ª densidade = 0,786 g/mL Densidade média = 0,7855 g/mL ( 0,786g/mL Confrontando o resultado obtido à valores já conhecidos para densidades de diferentes substâncias percebe-se que valor encontrado está próximo ao dos líquidos mostrados na Tabela 4: Tabela 4: Densidade de alguns líquidos Substância Densidade/ g/mL Étanol (Álcool Etílico) 0,789 Propanona (Acetona) 0,790 Ciclohexano 0.779 Podemos inferir que a densidade encontrada para o líquido é bem próxima desses três líquidos da Tabela 4, ficando difícil distinguir só pelos cálculos da densidade, mas por uma análise sensorial da amostra (odor característico), podemos concluir que o líquido desconhecido usado na prática foi a Propanona (Acetona). Conclusão Na prática de introdução às técnicas de laboratório foram adquiridos conhecimentos sobre diversas vidrarias de uso comum, e também de fundamental importância em um laboratório, assim como suas especificações de manuseio. Em relação a estas vidrarias também foram analisadas suas capacidades, sensibilidades e desvios. E como pode-se concluir tais informações são de vital importância no planejar, desenrolar e calculo de erro de qualquer prática. Cálculos esses que também foram feitos assim como os desvios que são obrigatórios para a expressão de um resultado mais próximo do verdadeiro possível. Na medição da temperatura de ebulição encontrou-se a que temperatura ocorre a ebulição da água, considerando a pressão e também a temperatura ambiente. Por temos condições do ambiente (temperatura por volta dos 19,0 ºC e pressão de 680 mmHg) diferentes daquelas consideradas padrão (25 ºC e 760 mmHg) encontramos um valor para o ponto de ebulição também diferente daquele tabelado, mas que no entanto é um valor aceitável. Medindo a densidade do líquido conseguimos não apenas conhecer o procedimento de medida da massa específica, mas utilizar os dados obtidos no reconhecimento de um líquido desconhecido. Na prática em questão ficou claro que a determinação de apenas uma propriedade física da matéria nem sempre é o suficiente para afirmamos de qual substância estamos tratando. Vários outros testes poderiam ter sido feitos, no entanto o mais viável no momento foi a análise de propriedades organolépticas, no caso o odor, que não é o mais preciso, mas como foi dito, era o mais viável no momento. Em todas as práticas realizadas seus respectivos objetivos foram alcançados. Todas elas são procedimentos indispensáveis na rotina de um laboratório e sem as quais não seriam possíveis outras experiências. Bibliografia DEMICHELI, Cynthia Peres. Práticas de Química Geral. Belo Horizonte: UFMG, 2006. 87 p. �PAGE � �PAGE �7�