Padronização de Soluções

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Padronização de Soluções
Trabalho apresentado à disciplina de química analítica 
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 aos alunos do curso de técnico em química do Instituto Federal De Alagoas ministrado pelo professor Antonio Albuquerque
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Maceió / AL – 2012
	
Integrantes:
David Oliveira
Nágila Couto
José Glaucon
	
Turma: 17732-A
Turno: Noturno
Nível: Subsequente
	
Data de realização do experimento: 25 / 09 / 12
Data de entrega do relatório: 02 / 10 /12
 
 
Introdução
 A titulação faz-se presente, principalmente, nas indústrias de alimentos, sendo parte, entre outras, do processo de avaliação da qualidade dos produtos produzidos neste setor e, muito mais ainda, a titulação é amplamente utilizada no controle da pureza da água, como é o caso das empresas que prestam serviços de tratamento de resíduos industriais.
 Fundamentada no princípio de equivalência, a titulação é um processo de análise muito utilizado em laboratórios de análise química e de ensino, uma vez que, por meio de soluções que reagem entre si, como, por exemplo, reações de ácido-base, pode-se chegar ao conhecimento da concentração de uma solução A (de volume conhecido e concentração desconhecida), através da reação com outra solução B, de volume e concentração conhecida (um padrão).
 Dar-se o nome de analíto a solução que possui a sua concentração desconhecida e, a outra que tem a sua concentração determinada, titulante. Levando em conta que os números de equivalentes que reagem entre A e B são iguais. Então, tomando-se um volume (Vb) de uma solução B, com concentração conhecida (Mb), que reage com um volume conhecido(Va) de uma solução A de concentração desconhecida (Ma), pode-se determinar esta concentração com base no fato da igualdade de equivalentes que ocorre na reação.
 Para se chegar ao conhecimento da concentração do analito, tem-se a necessidade de que haja um sinal físico, uma mudança de cor ou a formação de um precipitado, que indique que o volume do titulante já adicionado foi suficiente ou não para completar a reação. Segue-se abaixo o esquema da relação ente os equivalentes:
 
Como na = nb e sendo que na = Ma . Va (L) e nb = Mb . Vb (L), temos:
 Note que a unidade de volume é cancelada e que em se tratando de determinação de soluções ácidas ou básicas, utiliza-se a fenolftaleína, o tornassol ou o metilorange, exemplos de indicadores físicos de soluções ácido-base.
 A ação de um indicador dar-se da seguinte forma: a fenolftaleína, usada na titulação de uma solução de ácido sulfúrico, por exemplo, é incolor em meio ácido, porém é vermelha em meio básico, dado então a neutralização da solução de ácido sulfúrico por meio da adição de certo volume de uma base, qualquer quantidade desta a mais adicionada, deixa o meio com caráter básico, ocorrendo então a mudança de cor, por causa da presença da fenolftaleína. E ao ponto de equivalência dar-se o nome de ponto de viragem da titulação. 
 Segue-se na figura seguinte um gráfico exemplificando o ponto de equivalência:
(Exemplo de uma curva de titulação)
 A determinação da concentração do titulante deve ser realizada, preferencialmente, através do mesmo método que será aplicado na análise, neste caso a titulação de neutralização.
 A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários
 A análise volumétrica divide-se em:
Acidimetria: determinação da concentração de uma solução ácida, pela titulação com uma solução básica de concentração conhecida;
Alcalimetria: determinação da concentração de uma solução básica pela titulação com uma solução ácida de concentração conhecida;
Volumetria de precipitação: determinação da concentração de um composto A pela titulação com uma solução de um composto B, de concentração conhecida, capaz de reagir com A, formando um precipitado;
Volumetria de óxido-redução: determinação da concentração de uma solução de um oxidante pela titulação com uma solução de um redutor de concentração conhecida, ou vice- versa.
 
	
Objetivo: padronizar as soluções de NaOH e HCl.
	
Materiais:
- Bureta de 25,00 mL;
- Béquer de 100 e 250 mL
- Erlenmeryer de 250 mL;
- Proveta de 50 mL;
- Balão volumétrico de 100 mL;
- Pipetas volumétricas de 1, 10 e 25 mL;
- Vidro de relógio;
- Balança analítica.
	
Reagentes:
- Solução de NaOH ~0,100 mol/L;
- Solução de HCl ~ 0,100 mol/L;
- Fenolftaleina 0,1% (m/v) em etanol;
- Biftalato de potássio (KHC8H4O4).
Obs.: Para simplificar, nós chamamos o devido biftalato de bf.
* Preparo de solução e procedimento:
 Cálculo da massa de biftalato de potássio utilizada na padronização de NaOH 0,1M para que sejam consumidos 15,00mL do volume da bureta:
Reação: KHC8H4O4 + NaOH KHC8H3O4Na + H2O
nbf = nNaOH
nNaOH = 0,1x 0,015 => nNaOH= 1,5x10-3 mols, então:
mbf = 1,5x10-3 x 204,22 => mbf = 0,30633g
 A solução de biftalato de potássio foi preparada pesando-se esse valor calculado acima e dissolvendo em 100mL de água destilada que foi colocado em um erlenmeyer, onde a titulação de neutralização do NaOH, com essa solução, foi feita em triplicata, usando de 2 a 3 gotas de fenolftaleína para indicação do ponto de equivalência.
+ Cálculo da concentração de NaOH (em cada erlenmeyer)
 Para ajudar a determiná-la foi necessário, primeiro, encontrar a concentração de bf:
Mbf = 0.31g => Mbf = 0,0152 mol/L
 204,22x 0,1
- 1° erlenmeyer: mbf pesada = 0,3100g; VNaOH = 16,2mL
Mbf x Vbf = MNaOH x VNaOH
0,0152 x 0,1 = MNaOH x 0,0162 => MNaOH = 0,094 mol/L
- 2° erlenmeyer: mbf pesada = 0,3100g; VNaOH = 15 mL
Mbf x Vbf = MNaOH x VNaOH
0,0152 x 0,1 = MNaOH x 0,015 => MNaOH = 0,101 mol/L
- 3° erlenmeyer: mbf pesada = 0,3100g; VNaOH = 16,5 mL
Mbf x Vbf = MNaOH x VNaOH
0,0152 x 0,1 = MNaOH x 0,0165 => MNaOH = 0,092 mol/L
-> Média das concentrações de NaOH = 0,0956 mol/L 
 Depois de padronizar a solução de NaOH, a usamos para a padronização da solução de HCl, colocamos um pouco de água destilada nos erlenmeyers e, em seguida, retiramos e colocamos 10 mL de HCl (que supostamente esta a 0,100 mol/L) em cada erlenmeyer, depois completamos com água ate 100 mL e adicionamos 2 a 3 gotas de fenolftaleína para indicação do ponto de equivalência.
+ Cálculo da concentração de HCl (em cada erlenmeyer)
- 1° erlenmeyer: MNaOH = 0,0956 mol/L e VNaOH = 9,5 mL; VHCl = 0,01 L
MNaOH x VNaOH = MHCL x VHCL
0,0956 x 0,0095 = MHCL x 0,01
 MHCL = 0,09082 mol/L
- 2° erlenmeyer: MNaOH = 0,0956 mol/L e VNaOH = 9,5 mL; VHCl = 0,01 L
MNaOH x VNaOH = MHCL x VHCL
0,0956 x 0,0095 = MHCL x 0,01
 MHCL = 0,09082 mol/L
- 3° erlenmeyer: MNaOH = 0,0956 mol/L e VNaOH = 9,6 mL; VHCl = 0,01 L
MNaOH x VNaOH = MHCL x VHCL
0,0956 x 0,0096 = MHCL x 0,01
MHCL = 0,0918 mol/L
* Apresentação dos resultados e discussão:
- Titulação do NaOH:
	
Erlenmeyer
	
mbf
	
VNaOH
	
MNaOH
	
1
	
0,3100g
	
16,2mL
	
0,094mol/L
	
2
	
0,3100g
	
15mL
	
0,101mol/L
	
3
	
0,3100g
	
16,5mL
	
0,092mol/L
 A tabela acima mostra a concentração de NaOH referente a cada erlenmeyer com as respectivas massas de biftalato de potássio e volumes de NaOH usados para os cálculos dessas concentrações.
- Titulação do HCl:
	
Erlenmeyer
	
Alíquota de HCL
	
VNaOH
	
MHCL
	
1
	
10mL
	
9,5mL
	
0,09082mol/L
	
2
	
10mL
9,5mL
	
0,09082mol/L
	
3
	
10mL
	
9,6mL
	
0,0918mol/L
 A tabela acima mostra a concentração de HCL referente a cada erlenmeyer com os respectivos volumes usados para os cálculos dessa concentração.
Conclusão:
 Para a determinação da concentração e padronização do NaOH usamos uma solução de biftalato de potássio que foi calculada a fim de se consumir 15 ml a aproximadamente 0,100 mol/L da solução de NaOH. Como se pode observar nos resultados que foram apresentados, para o volume de NaOH calculado (15 mL) tivemos a solução de 0,101 mol/L e para volumes de 16,5 e 16,2 mL tivemos concentrações de valores aproximados do esperado indicando assim que a solução estava aproximadamente a 0,100 mol/L . Depois de padronizada a solução de NaOH fizemos uma média dos valores das concentrações encontradas para uso dos cálculos das concentrações de HCl, onde tivemos o ponto de equivalência em volumes de 9,5 e 9,6 mL de NaOH e depois dos cálculos notamos que as concentrações de HCl ficou próximo da esperada que seria 0,100 mol/L, concluindo assim a padronização.
	
Referências bibliográficas
	
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8.ed. São Paulo: Cengage Learning, 2008. 
VOGEL, A. I.; Análise Química Quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos, 2002.
ATKINS, Peter, JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
FONSECA, Martha Reis Marques da  Química Integral, 2º grau: volume único/Martha Reis. – São Paulo: FTD, 1993.