Procedimento para Análise água laboratório 2013

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PROCEDIMENTO PARA ANÁLISE DE ÁGUA E SOLO
Análises laboratoriais: Água
O objetivo da pratica é determinar os principais parâmetros normalmente mensurados para avaliação da qualidade de água para irrigação, ou seja, condutividade elétrica; pH; Cálcio; Magnésio; Cloreto; Carbonato; Bicarbonato; Sulfato qualitativo; sódio; potássio; bem como calculo da razão de adsorção de sódio (RAS) e classificação da água de irrigação.
Determinação da CE e pH.
Condutividade Elétrica
Material:
Copo descartável;
Aparelho para determinar a condutividade elétrica condutivímetro__________________;
Termômetro para calibrar a leitura a 25ºC
Procedimentos:
Coleta-se _____25___ ml da amostra a ser analisada;
Mede-se a temperatura do extrato para futura correção;
Lava-se a célula de medição da condutividade com água destilada 2 a 3 vezes;
Enche-se a mesma com a amostra a ser analisada;
Anota-se a leitura do condutivimetro.
Calculo:
Calcula-se a condutividade elétrica (CE) pela seguinte formula:
CE25º = fc x CETº
Sendo que:
Fc - fator de correção = 1 , para temperatura de 25°C
Obs.: A condutividade Elétrica poderá ser determinada em um condutivimetro com resultado direto, ou seja, o aparelho faz a correção da temperatura.
Determinação do pH
Material
Aparelho medidor de pH ______________pHgâmetro__________________________;
Solução tampão de pH 4.0 e 7.0;
Procedimento:
Realiza-se a calibração do potenciômetro, utilizando as soluções tampão de pH 4.0 e 7.0;
Introduz o eletrodo dentro da amostra e após o equilíbrio anotou-se a leitura.
DETERMINAÇÃO DOS CÁTIONS
Determinação do Cálcio
Material:
______25_____ mL da amostra de água a analisar;
Solução de hidróxido de potássio (KOH 10%);
Murexida como indicador;
Solução de Etileno-diamino-tetra-acetico (EDTA) (0,025N);
Aparelho de titulação _titulador_____________________;
Erlenmeyer de 125 mL;
Pipeta de 10 mL
Espátula.
Procedimento:
Acondiona-se ________25_____ mL da amostra em um erlenmeyer de 125 mL;
Adiciona-se ____3_______ mL da solução de KOH a 10%;
Coloca-se uma pitada do indicador MUREXIDA (cor rósea)
Titula-se com solução EDTA 0,025 N, até o ponto de viragem (ponto de reação) onde se observa a solução mudando de coloração de rósea para lilás (violeta claro).
	Anota-se o volume de EDTA gasto na titulação para a realização dos cálculos.
Princípio
	Na titulação o ponto de viragem ocorre em função da mudança de pH, que se dá quando todo o cálcio presente na amostra for complexado pelo EDTA (complexo= EDTA-Ca2+).
Cálculos:
	Calcula-se o teor de cálcio existente na amostra pela seguinte expressão:
 
Onde:
N = normalidade da solução de titulação;
L = Volume gasto na titulação;
V = Volume da amostra.
1000 = Conversão para Litro.
5. Determinação do Magnésio (Mg2+)
Na determinação do conteúdo de Magnésio na amostra é necessário determinar o teor de Ca2+ + Mg2+ para então com a determinação do Ca2+ pode obter o Mg2+ por diferença.
Material:
Amostra de água a analisar;
Solução tampão pH 10;
Eriochome black (roxo);
Solução EDTA 0,125 N;
Erlenmeyer de 125 mL;
Pipeta de 10 mL;
Titulador – Multi – dosimat 645
Procedimento:
Coleta-se ______25___ mL da amostra de água em um erlenmeyer de 125 mL;
Pipeta ____3____ mL da solução tampão (pH 10) (cloreto de Amônio e Hidróxido de amônio);
Coloca-se 3 gotas do indicador eriochromer black (cor arroxeada);
Titula-se com a solução EDTA 0,025 N, até o ponto de viragem (ponto de reação), indicado pela mudança de cor da solução de roxo para azul claro;
Anota-se o volume de EDTA gato na titulação para realziar os cálculos.
Princípio:
Na titulação o ponto de viragem ocorre em função da mudança de pH, que por sua vez se dá quando todo o cálcio e o magnésio presente na amostra for complexado pelo EDTA (complexo =► EDTA - Ca2+ e EDTA - Mg2+).
Cálculos:
A concentração de Mg2+ na amostra é calculada por diferença entre a concentração de Ca2+ + Mg2+ e a concentração de Ca2+, sendo que as mesmas são calculadas pela mesma fórmula.
Dados:
Determinação do Mg2+
6. Determinação do Sódio (Na+)
Material:
Amostra de água a analisar;
Copo descartável;
Água destilada para diluição da amostra se necessário;
Solução padrão de 1 meq de Na para calibração do espectrofotômetro de chama;
Erlenmeyer de 125 mL;
Pipeta;
Balão volumétrico no caso de precisar fazer a diluição da amostra;
Espectofotômetro de chama com filtro próprio para sódio.
Procedimento:
Pipeta aproximadamente ______25___________mL da amostra de água;
Passa-se a amostra no espectrofotômetro de chama utilizando filtro específico para sódio e devidamente calibrado com a solução padrão (o aparelho foi calibrado para 100, onde uma leitura igual a este valor significa 1 meq L-1 de sódio na amostra);
Procede-se a leitura, diluindo a amostra com água destilada, quando esta ultrapassa a escala do aparelho deve-se diluir na proporção de 10 mL da amostra para 90 mL de água destilada, (fator 1:10);
Anota-se o valor da leitura e a diluição efetuada para a realização dos cálculos.
Princípio:
Qualquer elemento produz no aparelho uma chama característica e, a coloração da mesma é detectada no contador digital. O sódio produz uma chama amarelada.
Cálculo:
A concentração de sódio na amostra é calculada levando em consideração que 1 meq de Na+ equivale a 100 na leitura do aparelho.
A leitura do aparelho deve ser corrigida quando se efetua a diluição da amostra e, esta correção é feita multiplicado-se a leitura no aparelho pela diluição efetuada.
Dados:
Leitura: _______________
Diluição: ________________
A concentração de sódio na amostra é calculada através da curva de calibração do aparelho específica para o sódio.
Curva de calibração:
Na+ = (LNa x 0,0092 – 0,0158)*10
7. Determinação do Potássio (K+)
Material:
Amostra de água a analisar;
Copo descartável;
Água estilada para diluição da amostra se necessário;
Solução padrão de 1 meq para calibração do espectrofotômetro de chama;
Erlenmeyer de 125 mL;
Pipeta;
Balão volumétrico (no caso de precisar diluir a amostra);
Espectrofotômetro de chama com o filtro próprio para o potássio.
Procedimento:
Pipeta-se aproximadamente ________________ mL da amostra de água;
Passa-se a amostra de água no espectrofotômetro de chama utilizando-se filtro específico para o potássio e devidamente calibrado com a solução padrão (o aparelho foi calibrado para 50, onde um leitura igual a este valor significa 1 meq L-1 de potássio na amostra);
Procede-se a leitura, diluindo a amostra com água destilada, quando esta ultrapassar o valor de 50 no aparelho (ressalte-se que não foi necessário a diluição;
Anota-se o valor da leitura e a diluição efetuada para a realização dos cálculos.
Princípio:
Qualquer elemento produz no aparelho uma chama característica e, a a coloração da mesma é detectada no contador digital. Ressalte-se que quanto maior o teo de potássio maior será a intensidade da chama de cor azul no fotômetro.
Cálculo:
A concentração de potássio na amostra é calculada levando em consideração que 1 meq L-1 de K+ equivale a leitura 50 no aparelho.
A leitura do aparelho deve ser corrigida quando se efetua a diluição da amostra e esta correção é feita multiplicando-se pela diluição efetuada.
Dados:
Leitura: _______________
Diluição: __________________
A concentração de potássio na amostra é calculada através da amostra da curva de calibração do aparelho específica para o potássio.
K = Lk x 0,0176 - 0,0019
K = meq L-1
Determinação dos Ânions
8. Determinação de Cloreto (Cl-)
Material
Amostra de água a analisar;
Água destilada para realização da prova em branco;
Solução de cromato de potássio (5%) (Amarelo);
Solução de nitrato de prata (AgNO3) a 0,05 N.
Erlenmeyer de 125 mL;
Conta gotas ou pipeta;
Titulador
Multi-Dosimat-645.
Procedimento
Em um erlenmeyer coloca-se ________ mL de água destilada, 1 mL de Cromato de potássio a 5% e, titula-se com nitrato de prata até o ponto de viragem (cor de tijolo). Anota-se volume gasto de AgNO3 na titulação.
Princípio
Tomando como exemplo o cloro na forma de cloreto de sódio, o nitrato de prata (AgNO3) adicionado na titulação reage com cloreto de sódio (NaCl) formando cloreto de prata (AgCl) mais nitrato de sódio (NaNO3).
Quando todo o cloreto de sódio tiver reagido com o (AgNO3), o excedente deste, eage então com o cromato de potássio (K2CrO4), formando o cromato de prata (AgCrO4) provocando a mudança da coloração da solução para cor de tijolo, ou seja, ocorre o “ponto de viragem”.
NaCl + AgNO3 =► AgCl + NaNO3
AgNO3 + K2CrO4 =► AgCrO4 + 2KNO3
Calculo
Calcula-se o teor de Cl- na amostra de água pela seguinte expressão:
Onde:
K = Concentração de AgNO3 na solução de titulação;
LC = Vol. gasto na titulação - Vol. na prova em branco;
V = Volume da amostra;
1000 = Conversão para litro.
9. Determinação do Carbonato (CO3)
Material:
Amostra de água a analisar;
Água destilada para realização da prova em branco;
Fenolftaleína;
Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) a 0,02 N;
Erlenmeyer de 125 mL;
Conta gotas ou pipeta;
Titulador Multi-Dosimat-645.
Procedimento:
Acondiciona-se ___________ mL da amostra num erlenmeyer de 125 mL;
Adiciona-se 3 gotas de fenolfitaleína, caso não haja alteração na cor da amostra, indica a ausência de carbonato.
Havendo, titula-se com a solução de ácido sulfúrico (H2SO4) a 0,02 N até o ponto de viragem (cor inicial);
Anota-se o volume de H2SO4 gasto para a reação.
Princípio:
Quando se adiciona a fenolfitaleína a solução fica rósea indicando a presença de 
 na amostra.
Com isso ao se adicionar ácido Sulfúrico (H2SO4) através da titulação há a reação com o carbonato de sódio (NaCO3) formando o bicarbonato de sódio (NaHSO4) mais NaHSO4. Como a fenolfitaleína não detectar bicarbonato, então a solução retorna a condição inicial.
Calculo:
Calcula-se o teor de 
 na amostra analisando pela seguinte expressão:
Onde:
N = normalidade da solução de titulação (H2SO4);
LC = Vol. Gasto – Vol. pro. Branco;
V = Volume da amostra;
Dados:
= meq L-1
10. BICARBONATO (HCO3)
Material:
Amostra de água a analisar;
Água destilada para realização da prova em branco;
Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) a 0,02 N;
Erlenmeyer de 125 mL;
Conta gotas ou pipeta;
Titulador Multi-Dosimat-645.
Procedimento:
Segue-se a análise com a amostra anterior;
Após a titulação dos Carbonatos, adicionou-se 3 gotas do indicador Metil-Orange (ficando com a cor laranja – roseado).
Titula-se com a solução de H2SO4 a 0,02 N, até a viragem da cor laranja mais intensa.
Anota-se o volume total gasto para dterminação HCO3.
Princípio:
Adiciona-se o metil-orange e ácido sulfúrico, este reage com o bicarbonato formando NaHSO4 mais CO2 mais água.
Quando todo o bicarbonato tiver reagido como H2SO4 a solução muda de cor indicando o volume gasto para neutralizar todo o bicarbonato presente na solução naquele instante.
Fenolfitaleína ^ NaCO3 + H2SO4 =► NaHCO3 + NaHSO4 (1)
Metil-Orange ^ NaHCO3 + H2SO4 =► NaHSO4 + CO2 + H2O (2)
Como na primeira reação só metade do H2SO4 necessário para neutralizar o NaHSO4 será gasto, na segunda reação a mesma quantidade de H2SO4 será gasta para neutralizar este bicarbonato “formado na primeira reação”e mais uma determinada quantidade para neutralizar o bicarbonato de origem da amostra. Assim, a quantidade de carbonato é duas vezes o volume gasto na primeira titulação e, o bicarbonato é referente ao volume gasto na segunda titulação menos o volume gasto na primeira.
Calculo:
Calcula-se o teor de 
 na amostra pode ser calculada através da seguinte relação:
Dados:
Vol. = ______________________
Prova em Branco = ___________________
HCO3 = Vol - Prova em Branco ____________________
HCO3 = meq L-1
11. Sulfato Qualitativo (So4)
Material
Amostra de água a analisar;
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4);
Solução de cloreto de bário 10% (BaCl);
Becker de 10 mL;
Pipeta;
Chapa aquecedora (elétrica)
Procedimento
Pipeta-se ____________ mL da amostra em um becker de 10 mL;
Acrescenta-se 3 gotas de HCL concentrado (ácido nítrico);
Coloca-se na chapa aquecida numa temperatura de 105º até a diluição;
Atingindo a ebulição, adiciona-se 3 gotas de cloreto de bário (BaCl2) a 10%;
Observa-se se há formação de precipitado branco, se ocorrer significa que existe Sulfato na amostra se não significa que não há Sulfato.
Princípio
O aquecimento é para favorecer a precipitação. O cloreto de bário (BaCl2) reage com o sulfato de sódio (NaSO4) por exemplo, formando sulfato de bário (BaSO4), que forma um precipitado, de coloração branca, característico do cloreto de sódio (NaCl).
O HCl tem função de reagir com o carbonato de sódio (NaCO3) presente na amostra neutralizado-a, uma vez que se isto não acontece-se o NaCO3 reagiria com o BaCl2 formando tambémd precipitado branco, mascarando o resultado quando da determinação qualitativa e, dificultando a quantificação do Sulfato quando da determinação quantitativa.
NaSO4 + BaCl2 =► 2 NaCl + BaSO4 (precipitado branco)
Na2CO3 + BaCl2 =► 2NaCl + BaCO3 (precipitado branco)
Obs.: nunca utilizar H2SO4 uma vez que este contem sulfato o que mascararia o resultado da determinação.
CARACTERÍSTICAS SALINAS DA ÁGUA
12. Calculo da Razão de Adsorção de Sódio (RAS)
13. Calculo de Carbonato de Sódio Residual (CRS)
O CRS pode ser calculado através da seguinte relação:
CRS = (CO3 + HCO3) – (Ca2+ + Mg2+)
14. Coerência dos Dados
15. Tabelas de Resultados
Tabela 1
	Ca
	Mg
	K
	Na
	Cl
	CO3
	HCO3
	SO4
	meq l-1
	meq l-1
	meq l-1
	meq l-1
	meq l-1
	meq l-1
	meq l-1
	meq l-1
	
	
	
	
	
	
	
	
Tabela 2
	pH
	CEa
	RAS
	CRS
	R (precisão dos dados)
	- log[H+]
	dS m-1
	(mmol L-1)0,5
	meq L-1
	%
	
	
	
	
	
16. Classificação da Água
17. Conclusões
18. REFERENCIAL BIBLIOGRÁFICO
�PAGE �
_1238487833.unknown
_1289935741.unknown
_1215522192.unknown
_1215523840.unknown
_1215604115.unknown
_1215521870.unknown