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FACULDADE DE ARACRUZ DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA TURMA “A” ANDERSON LUIZ GABURRO HUDSON CARMINATI RAMIRO PICOLI NIPPES THAÍSA FROSSARD COSLOP VANESSA DAL-BÓ PRÁTICA 2: ANÁLISE DOS ÍONS DO GRUPO I: Na+, K+ E NH4 +. ARACRUZ 2010 2 ANDERSON LUIZ GABURRO HUDSON CARMINATI RAMIRO PICOLI NIPPES THAÍSA FROSSARD COSLOP VANESSA DAL-BÓ PRÁTICA 2: Análise dos Íons do Grupo I: Na+, K+ E NH4 +. Relatório Científico apresentado ao Departamento de Engenharia Química, como pré-requisito parcial de avaliação da disciplina de Química Analítica, do 3° período do curso de Engenharia Química da Faculdade de Aracruz. Professor Orientador: Moysés Ost Damm Martins ARACRUZ 2010 3 1 OBJETIVO Separar, qualitativamente, os cátions do grupo I e identificando-os através de reagentes específicos. 4 2 RESULTADOS E DISCUSSÕES 2.1 REAÇÕES DOS ÍONS AMÔNIO (NH4 +), POTÁSSIO (K+) E SÓDIO (NA+) Esquema 1: Identificação dos cátions do grupo I. Na3CO(NO2)6 O,2 M HClO4 20% Agitar Centrifugar e separar o precipitado do sobrenadante. Coloração Amarela Presença de íons Na+ NaOH 4M Aquecer SOLUÇÃO PROBLEMA Presença de Amônia Resfriar e Adicionar: CH3COOH CH3COONa Precipitado Amarelo Presença de sais de amônio e/ou potássio Precipitado Branco e Cristalino Presença de K+ Sobrenadante Teste da Chama 5 Através dos dados obtidos em laboratório e dos dados do esquema de identificação, ao adicionar NaOH (uma base forte) à solução problema, notou- se que nada ocorreu de imediato. Com o aquecimento da solução alcalina, observou-se desprendimento de NH3. O gás é detectado através de um bastão de vidro umedecido com ácido clorídrico que, quando em contato com o vapor desprendido pela reação, permite constatar a presença de amônia devido a formação de fumos brancos que são micro-partículas de NH4Cl. Portanto é correto afirmar que a solução problema continha íons NH4 + devido o mesmo ter se convertido em amônia. As reações envolvidas neste teste podem ser expressas pelas seguintes equações: Conversão de íon amônio em amônia: NH4 + + OH- NH3 + H2O Formação do cloreto de amônio: HCl(g) + NH3(g) NH4Cl(s) Após o resfriamento da solução e adição de ácido acético e acetato de sódio (solução tampão, serviu para que o pH da solução não sofresse grandes variações), separou-se a solução em dois tubos de ensaio. Ao primeiro tubo adicionou-se cobaltonitrito de sódio, o qual o íon amônio forma com o mesmo um precipitado amarelo, (NH4)3[Co(NO2)6 ] , cujas características são idênticas ao formado com o íons potássio: 3 NH4 + + [Co(NO2) 3- 6 ] (NH4)3[Co(NO2)6 ](s) No outro tubo adicionou-se ácido perclórico agitando com um bastão de vidro. Os íons potássio em solução não muito diluída formam com o íon perclorato, um precipitado branco, cristalino, indicando a presença de potássio através do perclorato de potássio. Segue abaixo a reação: K+ + ClO4 - KClO4(s) Após centrifugar a solução. Retirou-se o sobrenadante e adicionou-se ao mesmo algumas gotas de ácido perclórico para garantir a precipitação quantitativa do potássio como perclorato de potássio. Logo após testou o sobrenadante a chama, obtendo uma coloração amarela. 6 A coloração demonstra a presença de íons Na+. O fornecimento de calor faz com que os elétrons da última camada de valência absorvam esta energia passando para um nível energético mais elevado, produzindo um estado mais excitado, quando esse elétron excitado retorna a seu estado fundamental, emite certa quantidade de energia radiante, cujo comprimento de onda é característico do elemento e da mudança do nível eletrônico de energia. 2.2 QUESTIONÁRIO DO GRUPO I 2.2.1 Por que se coloca o íon NH4 + entre os cátions do grupo I? Com qual cátion do grupo I o íon amônio é semelhante? Indique pelo menos uma reação do íon amônio, que não ocorre com os íons de metais alcalinos. R: Embora o íon amônio não seja um cátion metálico, seus sais possuem propriedades semelhantes às dos metais alcalinos e são geralmente incluídos neste grupo no esquema de análise qualitativa. Seus sais são de coloração branca e solúvel em água. No grupo 1 o íon amônio é semelhante ao íon potássio. Exemplo de reação do íon amônio que não ocorre com os íons de metais alcalinos: NH4 + + NaOH NH3 + H2O 2.2.2 Porque devemos remover os sais de amônio antes de fazer os testes para íon potássio? R: Íons amônio também reagem com cobaltonitrito formando um precipitado amarelo, (NH4)3[Co(NO2)6], de aparência idêntica ao do sal de potássio. Por isso, antes de se fazer este teste com o cobaltonitrito para identificar o potássio, deve-se eliminar qualquer traço de NH4 + na amostra. No entanto não pode-se afirmar que o precipitado é formado pela presença de íons K+. 7 2.2.3 Uma amostra desconhecida pode conter um ou mais dos seguintes compostos: NH4Cl, NaOH, KOH, K2Cr2O7. É dissolvida em água originando uma solução incolor, com odor ocre. Esta solução dá uma coloração violeta, que logo se extingue na chama do bico de Bunsen. Com essas informações, quais compostos estão presentes, ausentes ou indeterminados? R: Compostos presentes: KOH é identificado pelo teste de chama por possuir coloração violeta de curta duração. NH4Cl que é identificado pelo seu cheiro que apresenta um odor ocre, pelo fato do íon NH4 + formar amônia. Compostos Ausentes: NaOH, o hidróxido de sódio umedecido no bastão metálico é levado ao bico de bunsen, produz uma cor amarela intensa que encobre toda a cor devido à qualquer outro íon presente na amostra. K2Cr2O7, dicromato produz uma solução de coloração vermelha-alaranjada. Diante das características dos íons afirma-se que está presente na solução o KOH, NH4Cl e ausente NaOH e K2Cr2O7. 8 3 CONCLUSÃO Sabe-se que como não existe um esquema ideal para análise qualitativa, de acordo com a qual cada íon seria caracterizado quando estivesse sozinho ou mesmo na presença de um grande número de outros íons, torna-se então necessário classificá-los em grupos baseando-se em algumas propriedades comuns a todos os íons de um determinado grupo. A prática enfoca reações envolvendo o grupo I, onde pode-se destacar as principais características dos elementos que o compõe e também separar e identificar íons diferentes existentes em uma solução. Vale destacar, que existem reagentes específicos e métodos qualitativos apropriados para identificação e diferenciação destes íons. Como pode ser observado no item 2.1. A remoção da amônia não se deu por completa devido ao pouco tempo em banho-maria, afetando o resultado de alguns experimentos posteriores. Como exemplo a reação com o cobaltonitrito de sódio, em que se obteve um precipitado esverdeado, este, com total remoção de amônia, seria amarelado. Para um melhor resultado a solução deveria ter ficado cerca de 40 a 50 minutos em aquecimento. 9 4 REFERÊNCIAS 1. BACCAN, Nivaldo et. al. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas: Unicamp, 1997. 2. VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.