Apostila 2013_Guia de Laboratório para Engenharia

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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS
Departamento de Química
Química
Guia de Laboratório para cursos de Engenharia
Prof. José Crepaldi Filho
Revisões e adaptações:
2003 / 2011 Prof. João Bosco de F. Fonseca
Prof.a Ana Maria P. R. da Luz
Prof.a Angela de Mello Ferreira
2013 Profa. Esther Maria Ferreira Lucas
Nome do aluno: Ano: Semestre:
Curso:
Turma: Dia: Horário: Professor:
2
Prefácio
Departamento Acadêmico de Disciplinas Básicas
Edição revisada em 2011
As práticas constantes desta apostila visam dar ao aluno, primeiramente, noções básicas de normas de
segurança e técnicas de manuseio de materiais e equipamentos químicos, além de capacitá-lo a analisar,
descrever e interpretar os fenômenos físico-químicos. Com isso, os alunos deverão adquirir a base
científica necessária para a compreensão e aplicação dos conhecimentos de química à engenharia.
Esta apostila, originalmente, foi escrita pelo Prof. José Crepaldi Filho. Para esta edição as práticas foram
revistas e adaptadas à realidade, e às necessidades, do curso de Química do Departamento Acadêmico
de Disciplinas Básicas/DES/CEFET-MG, pelos Prof.s João Bosco de Faria Fonseca , Ana Maria Pimenta
Ribeiro da Luz e Angela de Mello Ferreira. A edição eletrônica, bem como o trabalho de arte gráfica,
ficaram a cargo do Prof. Henrique Elias Borges.
Agradecimentos
Os revisores da segunda edição agradecem:
 Ao Prof. Henrique Elias Borges, Chefe do Departamento Acadêmico de Disciplinas Básicas, pelos
trabalhos de editoração eletrônica e arte gráfica desse Guia de Laboratório.
 À monitora Liliane de Castro Campos pela paciente e imprescindível ajuda no trabalho de digitação
das práticas.
 Aos alunos do curso de Química, por apontarem erros e sugerirem melhorias na redação das
práticas.
Departamento de Química
Edição revisada em 2013
Na terceira edição foram realizadas a reformatação da apostila, reorganização da sequência das práticas,
a atualização do conteúdo sobre primeiros socorros e regras de segurança de laboratório e a revisão das
questões de exercícios. Foram introduzidos os referenciais teóricos de cada prática o roteiro de relatório e
a proposta de apresentação dos resultados das práticas na forma de relatórios.
Agradecimentos
 Ao Prof. Márcio que realizou a revisão do conteúdo do referencial teórico dos roteiros das práticas.
 À monitora Andréa de Lazzari que reuniu em um só arquivo os roteiros de práticas, e realizou a
leitura de todo o material a e correção dos erros encontrados, assim como a digitação da parte de
regras IUPAC para preparação de textos técnicos.
 Ao técnico de laboratório Adalberto Lima, pelas observações referentes às montagens das práticas.
 Aos alunos da turma G1 de Engenharia Mecânica que cursaram a disciplina o primeiro semestre de
2013, sendo os primeiros a utilizarem os roteiros revisados que deram origem a esta edição da
apostila.
3
SUMÁRIO
CRONOGRAMA SEMESTRAL 4
CONSIDERAÇÕES INICIAIS
Química experimental 5
Normas de trabalho em laboratório e segurança 6
Acidentes e primeiros socorros 9
Toxicidade de alguns compostos químicos e medidas emergenciais a
serem tomadas em caso de acidentes
9
Relatórios técnicos e científicos 12
PRIMEIRA AULA 16
PRÁTICAS
01 TÉCNICAS GERAIS - Reconhecimento e manuseio de equipamentos /
Precisão e Exatidão.
18
02 TÉCNICAS DE MEDIDAS – Pesagens / Medição de volume de líquidos. 22
03 TÉCNICAS DE MEDIDAS / PROPRIEDADES DA MATÉRIA – Viscosidade.
Determinação do volume molar de gases
26
04 TÉCNICAS DE MEDIDAS / PROPRIEDADES DA MATÉRIA – Índice de
refração. Densidade de sólidos
30
05 PROPRIEDADES DA MATÉRIA – POLARIDADE E MISCIBILIDADE –
Análise da gasolina
34
06 SOLUÇÕES – Preparo e padronização utilizando técnicas volumétricas
de titulação ácido-base
36
07 SOLUÇÕES – Construção de curvas de titulação ácido-base utilizando
pHgâmetro e potenciômetro
39
08 REAÇÕES REDOX – Testes qualitativos de reações 42
09 REAÇÕES REDOX – Espontaneidade de reações. Pilha de Daniel.
Cobreagem
46
10 REAÇÕES REDOX – Eletrólise qualitativa e quantitativa de soluções
aquosas
50
11 REAÇÕES REDOX – Testes de corrosão de pregos e pares metálicos 54
4
Cronograma
AULA DATA ATIVIDADE CONTEÚDO
1 Apresentação A disciplina e o Laboratório
2 Prática 1 TÉCNICAS GERAIS - Reconhecimento e manuseio deequipamentos / Precisão e Exatidão.
3 Prática 2 TÉCNICAS DE MEDIDAS – Pesagens / Medição de volume delíquidos.
4 Prática 3 TÉCNICAS DE MEDIDAS / PROPRIEDADES DA MATÉRIA –Viscosidade. Determinação do volume molar de gases
5 Prática 4 TÉCNICAS DE MEDIDAS / PROPRIEDADES DA MATÉRIA –Índice de refração. Densidade de sólidos
6
Prática 5
PROPRIEDADES DA MATÉRIA – POLARIDADE E
MISCIBILIDADE – Análise da gasolina
7 Aula de
reposição
Práticas 1,2 e 3
(para alunos matriculados após o início do curso)
8 Prova prática 1ª Prova
9 Prática 6 SOLUÇÕES – Preparo e padronização utilizando técnicasvolumétricas de titulação ácido-base
10 Prática 7 SOLUÇÕES – Construção de curvas de titulação ácido-baseutilizando pHgâmetro e potenciômetro
11 Prática 8 REAÇÕES REDOX – Testes qualitativos de reações
12 Prática 9 REAÇÕES REDOX – Espontaneidade de reações. Pilha deDaniel. Cobreagem
13 Prática 10 REAÇÕES REDOX – Eletrólise qualitativa e quantitativa desoluções aquosas
14 Prática 11 REAÇÕES REDOX – Testes de corrosão de pregos e paresmetálicos
15 Prova prática 2ª Prova
Distribuição de pontos
Atividade Valor unitário Valor total
Exercícios 3 3
Relatórios de práticas 3 33
Provas 32 64
*A nota de relatório está condicionada à presença do aluno na aula correspondente.
Dinâmica das aulas
Antes de cada aula os alunos deverão:
 ler o referencial teórico no qual as técnicas utilizadas na prática se baseiam.
 Preparar o pré-relatório: Introdução (capa, objetivos do relatório, questionário).
Nas aulas os alunos deverão, em grupos:
 realizar a prática proposta, e elaborar o relatório simplificado e responder às questões
propostas.
5
Considerações iniciais
____________________________________________________________________________________
Química experimental
A química é a parte da ciência que estuda a constituição da matéria, que, por sua vez pode ser constituída
tanto por substâncias puras quanto por mistura de substâncias.
Cada material terá características próprias que definem suas propriedades. As substâncias puras
apresentam propriedades bem específicas e definidas que possibilitam sua caracterização inequívoca.
Dentre tais propriedades podem ser citadas: estado físico, cor, densidade, pontos de transição (fusão,
ebulição) etc... Misturas também apresentarão algumas propriedades que podem ser utilizadas em sua
caracterização, como é o caso, por exemplo, do índice de refração que possibilita determinar concentração
de um soluto em uma solução.
A determinação das propriedades de cada substância e de suas misturas é feita primeiramente de forma
empírica, envolvendo procedimentos e técnicas laboratoriais. Uma vez determinadas, tais propriedades
podem ser descritas ou tabeladas em material de referência, como os livros, handbooks e tabelas.
As propriedades de uma substância são, geralmente, específicas e constantes, servindo como valor de
referência para sua identificação.
Conforme o enfoque a teoria abordada na química pode ser subdividida em áreas como: Química
orgânica, inorgânica, físico-química e analítica. Porém no laboratório, geralmente estas áreas se mesclam
de modo que a prática laboratorial envolve ao mesmo tempo conceitos e bases teóricas de mais de uma
área.
Em química analítica experimental os métodos empregados podem ser qualitativos ou quantitativos. Um
método qualitativo é aquele que por meio de testes químicos revela a natureza do material analisado. Já
os métodos quantitativos são aqueles nos quais se busca determinar a
quantidade exata dos
componentes de uma amostra.
Nesta disciplina serão realizadas aulas práticas que visam fornecer ao aluno vivência laboratorial,
permitindo a este familiarizar-se com as técnicas gerais de laboratório.
Figuras de alquimistas – berço da química
5
Considerações iniciais
____________________________________________________________________________________
Química experimental
A química é a parte da ciência que estuda a constituição da matéria, que, por sua vez pode ser constituída
tanto por substâncias puras quanto por mistura de substâncias.
Cada material terá características próprias que definem suas propriedades. As substâncias puras
apresentam propriedades bem específicas e definidas que possibilitam sua caracterização inequívoca.
Dentre tais propriedades podem ser citadas: estado físico, cor, densidade, pontos de transição (fusão,
ebulição) etc... Misturas também apresentarão algumas propriedades que podem ser utilizadas em sua
caracterização, como é o caso, por exemplo, do índice de refração que possibilita determinar concentração
de um soluto em uma solução.
A determinação das propriedades de cada substância e de suas misturas é feita primeiramente de forma
empírica, envolvendo procedimentos e técnicas laboratoriais. Uma vez determinadas, tais propriedades
podem ser descritas ou tabeladas em material de referência, como os livros, handbooks e tabelas.
As propriedades de uma substância são, geralmente, específicas e constantes, servindo como valor de
referência para sua identificação.
Conforme o enfoque a teoria abordada na química pode ser subdividida em áreas como: Química
orgânica, inorgânica, físico-química e analítica. Porém no laboratório, geralmente estas áreas se mesclam
de modo que a prática laboratorial envolve ao mesmo tempo conceitos e bases teóricas de mais de uma
área.
Em química analítica experimental os métodos empregados podem ser qualitativos ou quantitativos. Um
método qualitativo é aquele que por meio de testes químicos revela a natureza do material analisado. Já
os métodos quantitativos são aqueles nos quais se busca determinar a quantidade exata dos
componentes de uma amostra.
Nesta disciplina serão realizadas aulas práticas que visam fornecer ao aluno vivência laboratorial,
permitindo a este familiarizar-se com as técnicas gerais de laboratório.
Figuras de alquimistas – berço da química
5
Considerações iniciais
____________________________________________________________________________________
Química experimental
A química é a parte da ciência que estuda a constituição da matéria, que, por sua vez pode ser constituída
tanto por substâncias puras quanto por mistura de substâncias.
Cada material terá características próprias que definem suas propriedades. As substâncias puras
apresentam propriedades bem específicas e definidas que possibilitam sua caracterização inequívoca.
Dentre tais propriedades podem ser citadas: estado físico, cor, densidade, pontos de transição (fusão,
ebulição) etc... Misturas também apresentarão algumas propriedades que podem ser utilizadas em sua
caracterização, como é o caso, por exemplo, do índice de refração que possibilita determinar concentração
de um soluto em uma solução.
A determinação das propriedades de cada substância e de suas misturas é feita primeiramente de forma
empírica, envolvendo procedimentos e técnicas laboratoriais. Uma vez determinadas, tais propriedades
podem ser descritas ou tabeladas em material de referência, como os livros, handbooks e tabelas.
As propriedades de uma substância são, geralmente, específicas e constantes, servindo como valor de
referência para sua identificação.
Conforme o enfoque a teoria abordada na química pode ser subdividida em áreas como: Química
orgânica, inorgânica, físico-química e analítica. Porém no laboratório, geralmente estas áreas se mesclam
de modo que a prática laboratorial envolve ao mesmo tempo conceitos e bases teóricas de mais de uma
área.
Em química analítica experimental os métodos empregados podem ser qualitativos ou quantitativos. Um
método qualitativo é aquele que por meio de testes químicos revela a natureza do material analisado. Já
os métodos quantitativos são aqueles nos quais se busca determinar a quantidade exata dos
componentes de uma amostra.
Nesta disciplina serão realizadas aulas práticas que visam fornecer ao aluno vivência laboratorial,
permitindo a este familiarizar-se com as técnicas gerais de laboratório.
Figuras de alquimistas – berço da química
6
Normas de trabalho em Laboratório e Segurança
_____________________________________________________________________________________
O laboratório é considerado um local com alto potencial de acidentes, devido à natureza dos materiais
manuseados, os equipamentos utilizados e a escala de atividades realizadas. A frequência de acidentes
em laboratórios é relativamente baixa, mas ocorrem e podem ter sérias consequências. Para prevenir que
acidentes de laboratório ocorram, é necessário ficar atento às normas de segurança.
As normas de trabalho em laboratório visam garantir tanto a segurança das pessoas presentes neste
ambiente quanto à confiabilidade dos resultados obtidos pela realização das práticas executadas e a
manutenção da qualidade dos equipamentos e substâncias envolvidas na execução da prática. Ao seguir
criteriosa e rigorosamente tais normas a probabilidade de ocorrência de erros técnicos é diminuída e
muitas vezes até eliminada.
Tais normas podem variar conforme a natureza dos materiais presentes e dos procedimentos executados
em cada laboratório. Abaixo serão apresentadas algumas das principais normas que devem ser
observadas em um laboratório de ensino de Química Básica.
Normas relacionadas à segurança do operador
MEDIDA DE SEGURANÇA MOTIVO
1
Conhecimento da localização da capela, extintor de
incêndio, chuveiro de emergência e lava-olhos,
caixa de primeiros socorros.
Garantia de acesso rápido em caso de acidente.
2 A porta do laboratório deve ser mantida livre deobstrução durante a execução das atividades.
Por ser uma rota de escape, facilita a evasão em caso
de incêndio.
3
Uso de avental (jaleco) de manga comprida e
tecido de algodão, que deve permanecer
totalmente abotoado. Proteção do corpo em relação às substâncias
cáusticas, irritantes ou corrosivas. Assim como de
estilhaços de vidro.4
Uso de calças compridas ou saias longas, de
preferência de tecido não sintético.
5 Uso de sapatos fechados que cobrem o peito dospés.
6 Uso de óculos para quem necessita de lentescorretivas. Lentes de contato devem ser evitadas.
Vapores de substâncias tóxicas podem penetrar entre
a lente e a córnea. Em caso de respingar substância
irritante nos olhos a lente dificulta a lavagem imediata
destes.
7 Uso de capela para manuseio de substâncias (ouprocessos) que liberam vapores tóxicos.
Vapores de substâncias tóxicas ao serem inalados
podem promover sufocamento ou intoxicação. As
capelas de exaustão sugam estes vapores afastando-
os do operador.
8 Não se deve fumar dentro do laboratório Risco de incêndio.
9 Não se alimentar ou armazenar alimentos dentrodo laboratório.
Risco de contaminação por substâncias tóxicas.
10 Não coloque materiais de laboratório em roupas ougavetas de uso pessoal.
11 Não leve as mãos à boca ou aos olhos, quandoestiver manuseando produtos químicos.
12 Lave cuidadosamente, antes de qualquer refeição,as mãos com bastante água e sabão.
13 Não se deve debruçar ou apoiar os cotovelos sobrea bancada.
Se houver resíduo de substância tóxica ou irritante na
bancada tal medida previne o contato.
14 Cabelos longos devem ficar presos, de preferênciade modo que não escorram para frente do corpo.
Risco de serem queimados na chama de bico de gás e
também de caírem dentro de recipientes onde
substâncias tóxicas estão sendo manuseadas.
15 Não colocar sobre a bancada materialdesnecessário à execução
da prática.
Excesso de material aumenta riscos de acidentes por
tombamento de vidraria. Em caso de derramamento
de substância o material pode ser danificado.
7
16 Antes de utilizar qualquer substância o rótulo dofrasco que a contém deve ser lido com atenção.
Operador deve conhecer o risco que a substância
promove. Nos rótulos de substâncias tóxicas há
indicações específicas.
17 As substâncias tóxicas ou voláteis devem sermedidas preferencialmente na bureta.
Minimiza inalação (no caso de voláteis) e minimiza
risco de tombamento (se comparado com a proveta).
18 Não deixar o bico de Bunsen acessodesnecessariamente Previne o risco de incêndio.
19 Substâncias inflamáveis só devem sermanuseadas em local distante da chama.
20 Brincadeiras não devem ser feitas em laboratório.
Distração aumenta a o risco de acidentes.21 Equipamentos que promovem distração devem serevitados (celulares, rádios, etc...)
22 Não se deve aquecer bruscamente nenhum sólidoou líquido.
Risco de projeção.
23
Durante um aquecimento em tubo de ensaio nunca
apontá-lo em direção a qualquer pessoa, pois
respingos do líquido podem ser ejetados do tubo.
24
Nunca se deve deixar o vidro quente (que tem o
mesmo aspecto do vidro frio) em local que possa
ser pego inadvertidamente.
Previne queimaduras.
25 As torneiras de gás supostamente fechadas devemser sempre verificadas. Previne o risco de incêndio.
26 Não aquecer substâncias em sistemas fechados. Poderá haver quebra da aparelhagem com possíveisconsequências mais sérias.
27
Quando adaptarmos um tubo de vidro ou
termômetro a uma rolha de borracha devemos
sempre lubrificar o orifício de passagem e proteger
as mãos.
Minimiza a probabilidade de quebras.
28 Quando diluir ácido concentrado deve-se colocá-lolenta e cuidadosamente sobre a água.
Ácidos são ávidos por água. Ao adicionar água no
ácido há grande risco de projeção.
29 Não aspirar gases ou vapores sem antes certificarse são tóxicos.
Previne intoxicação por inalação de substâncias
tóxicas.30
Não se deve colocar o rosto junto ao frasco para
saber o odor da substância ali contida. Os vapores
devem ser trazidos com a mão até a proximidade
do nariz e então aspirados já diluídos.
31 Não se deve provar o sabor de nenhumasubstância.
Previne intoxicação por ingestão de substâncias
tóxicas.
32 Ao manusear substâncias corrosivas devem-sevestir luvas de borracha espessa.
Previne ocorrência de queimaduras caso haja
derramamentos.
33
Precaução ao lidar com os seguintes compostos de
uso comum:
 ácidos concentrados: principalmente os
ácidos sulfúrico e nítrico.
 álcalis concentrados: hidróxido de sódio (soda
cáustica), hidróxido de potássio (potassa
cáustica).
 compostos de arsênio, antimônio, mercúrio,
cobre, chumbo, etc.
 anidridos - sulfúrico, sulfuroso, nítrico, nitroso.
 gás cloro, vapores de boro e iodo, gás
sulfídrico e monóxido de carbono.
 cianetos
 fósforo branco
 solventes orgânicos como: álcool metílico,
tetracloreto de carbono, etc.
Ácidos e álcalis concentrados em contato com a pele
queimam violentamente.
Ácidos concentrados: liberam vapores tóxicos e
irritantes.
Metais pesados podem se acumular no organismo
causando danos ao sistema nervoso central.
Gases citados – liberam vapores tóxicos.
Cianeto – leva a morte em poucos minutos
Metanol – se ingerido é tóxico.
Tetracloreto de carbono e éter: causam depressão do
sistema nervoso central ocasionando tonteira.
8
Normas relacionadas à qualidade do ambiente, material e do trabalho
executado
MEDIDA MOTIVO
1 Ao usar uma solução esta deve serpreviamente homogeneizada por agitação.
Soluções armazenadas por muito tempo podem não
apresentar homogeneidade de concentração.
2 Pipetas ou conta-gotas não devem serintroduzidos nos frascos de reagentes. Risco de contaminar o conteúdo dos frascos.
3
A quantidade de material transferida do frasco
estoque para béquer deve ser o mais próximo
possível da quantidade necessária.
Evita desperdício. Em caso de derramamento é mais fácil
manejar o resíduo.
4
Rolhas removidas de frascos contendo
substâncias não devem ser colocadas
diretamente sobre a bancada.
Evita a contaminação da bancada e do conteúdo do frasco.
5 A mesma pipeta (proveta) não deve serutilizada para medir sistemas diferentes. Evita contaminação com a substância usada anteriormente.
6 Substâncias não devem ser retornadas aofrasco estoque. Risco de contaminação da substância.
7 As aparelhagens volumétricas em hipótesealguma podem ser aquecidas.
Tais aparelhagens perdem a precisão quando são
aquecidas.
8
Cápsulas e cadinhos de porcelana podem ser
aquecidos ao rubro, mas, o resfriamento deve
ser lento.
Previne o risco de trincarem.
9 Ao término das atividades todo o materialdeve ser lavado e a bancada limpa.
Ambiente organizado é mais propício para o
desenvolvimento das atividades.
10 Nunca o material utilizado deve ser descartadona pia. Utilize os recipientes de descarte.
Resíduos químicos devem ser tratados antes de serem
descartados.
11
Quando uma aparelhagem estiver em
funcionamento deve ser continuamente
observado com precaução.
Caso a aparelhagem apresente funcionamento inadequado
poderá ser desligada antes que promova maiores danos.
12 Toda vidraria deve ser marcada, indicando-sea identidade do sistema que ela contém.
Evita reutilização de vidraria já utilizada e contaminação de
substâncias. Evita equívoco.
13
Líquidos coloridos, ao serem medidos, devem
ter o traço de aferição alinhado ao menisco
superior.
Não é possível visualizar com precisão o menisco inferior
de líquidos opacos ou coloridos.
14
Líquidos transparentes, ao serem medidos
devem ter o traço de aferição alinhado ao
menisco inferior.
A aferição pelo menisco inferior permite maior precisão da
medida.
15
Antes de realizar qualquer procedimento o
operador deve certificar-se que sabe o que irá
fazer.
Evita erros desnecessários e acidentes.
16
Limpe imediatamente todo e qualquer
derramamento de produtos e reagentes.
Proteja-se, se necessário, para fazer a
limpeza.
Evita que a bancada e outras pessoas se contaminem.
17 Leia atentamente o rótulo antes de abrirqualquer embalagem.
Verificar se a substância e realmente aquela desejada para
evitar equívoco
18 Não utilize materiais de vidro que estejamtrincados, lascados ou corroídos. Esses materiais estarão mais propensos à quebra.
19 Ajuste os bicos de Bunsen de maneira a obteruma chama alta e suave
Proporciona um aquecimento mais lento, porém mais
uniforme.
20 O bico de Bunsen não deve ser aceso com ajanela aberta Previne a formação de chama na base do bico de gás.
9
Acidentes em Laboratório
Qualquer acidente que envolva dano material ou pessoal deve ser comunicado imediatamente ao
professor.
Em qualquer acidente onde ocorra ferimento ou intoxicação o serviço médico deve ser procurado.
_____________________________________________________________________________________
Toxicidade de alguns compostos químicos e medidas
emergenciais a serem tomadas em caso de acidentes
Procuraremos citar as principais ações e locais em que certas substâncias de uso comum, agem sobre o
organismo bem como as medidas que logo devem ser executadas a fim de minimizar seus efeitos
prejudiciais.
Ácidos: Queimaduras com ácidos são causadas por uma forte ardência, havendo corrosão dos tecidos. As
lesões com ácido sulfúrico e nítrico parecem respectivamente com a coloração esbranquiçada ou
amarelada. São ainda bastante agressivos: Ácido clorídrico e ácido acético quando concentrado. A
providência imediata consiste em neutralizar o ácido. Para casos em que houve a ingestão é
recomendável um neutralizante por via oral, como leite de magnésia, solução de óxido de magnésio ou
até mesmo água de cal.
Na hipótese do ácido ter atingido a pele ou mucosa oral é indicada a lavagem abundante do local em
solução
saturada de sulfato de magnésio, bicarbonato de sódio ou até mesmo amônia, sendo esta
última utilizada apenas quando a queimadura for na pele .
Caso o corrosivo tenha atingido os olhos, deve ser procedida uma lavagem abundante com uma
solução de borato de sódio ou bicarbonato de sódio a 5%. É então utilizado um copo lava-olho.
Em caso de ingestão de ácido é totalmente contra indicado a indução do vômito.
Bases ou hidróxidos: A ingestão de bases como soda cáustica ou potassa cáustica é seguida de dor
violenta, resultando, posteriormente, na estenose (estreitamento) do esôfago.
Como providência imediata deve ser tomada por via oral, solução diluída de ácido acético, (vinagre ou
suco de frutas cítricas). Neste caso é também contra indicado a indução do vômito.
As lesões da pele provocadas pelas bases são sentidas como uma sensação da pele escorregadia,
havendo uma consequente descamação do epitélio. Deve ser feita a lavagem abundante do local, com
uma solução diluída de ácido acético.
Nos olhos procede-se a neutralização com uma solução de ácido bórico a 5%. É então utilizado um
copo lava-olho.
Fenol comum ou ácido fênico: O fenol comum lesa a pele tornando-a esbranquiçada. Sua ação pode ser
combatida com álcool comum. : Mesmo as soluções bem diluídas podem promover queimaduras.
Ataca o sistema nervoso central e o circulatório. Em caso de ingestão recomenda-se, por via oral, uma
solução de álcool a 55° GL, ou bebidas de forte teor alcoólico como uísque ou conhaque.
Cianetos ou cianuretos: A intoxicação por cianetos causa a morte em poucos minutos. O combate deve
ser rápido e preciso, caso contrário é inútil. Geralmente usa-se o seguinte esquema:
Uma solução de vapores de nitrito de amilo enquanto são preparadas as duas soluções seguintes:
* Solução de nitrito de sódio a 3%, injetado intravenosamente na quantidade de 6 a 8 mL
por m2 de superfície corporal. As aplicações devem ser feitas num ritmo de 2,5 a 5,0
mL/min.
* Administração de 5,0 mL de solução de tiossulfato de sódio a 25%, também por via
intravenosa. O aluno aprenderá nas aulas de segurança do trabalho como o cianeto
interfere na respiração celular, e qual o princípio básico dos sistemas utilizados para
combater as intoxicações. Por hora fica apenas a advertência do alto índice de
10
mortalidade aos que com ele se envenenam, mantido por vezes elevado até mesmo
depois de efetuar a terapia.
Compostos de chumbo: A ingestão de sais de chumbo determina dor em cólica, podendo seguir-se
repercussões neuromusculares ou encefálicas. As medidas de combate à intoxicação visam a inativar
o chumbo pela formação de quelatos solúveis e elimináveis pela urina.
Usam-se atualmente o sal de cálcio de ácido etileno diamino tetracético, o tratamento destas
intoxicações não exigentes de pronta ação no caso de cianetos, devem ser feitas pela assistência
médica. É contra indicada a ingestão de leite.
Compostos de mercúrio: Os sais de mercúrio são altamente tóxicos. O cloreto de mercúrio, um dos mais
comuns, também conhecido como sublimado corrosivo, causa destruição celular por contato direto
(precipitação das proteínas celulares). Após a ingestão há fortes dores abdominais, vômitos, diarreia
sanguinolenta e gosto metálico.
A administração de leite ou clara de ovo provoca a precipitação de íons de mercúrio podendo evitar a
morte. Deve ser de imediato procurada a assistência médica.
Compostos de antimônio: Na intoxicação por estes compostos é de suma importância provocar
imediatamente o vômito, quer por excitação direta da faringe com o dedo ou com o cabo de uma
colher, quer pela administração de uma substância que desencadeia este reflexo (tártaro emético).
Compostos de cobre: Os compostos de cobre não conduzem a intoxicações importantes em virtude de
geralmente provocarem a sua própria eliminação. Assim, o sulfato de cobre (CuSO4), Altamente irritante
para a mucosa gástrica desencadeia o vômito que o elimina.
Compostos de arsênio: Um dos compostos de arsênio, responsável, por um grande número de
envenenamento é o anidrido arsênico (As2O3). A vítima apresenta-se com vômitos, diarreia e câimbras
musculares. Também aqui o recurso indicado é a provocação do vômito. É contra indicado a ingestão
de leite.
Gás inflamável e tóxico
Monóxido de carbono: O monóxido de carbono sendo um gás incolor inodoro e tem alta toxidade, por
apresentar grande afinidade pela hemoglobina das hemácias humanas. Este gás é de um modo geral
produzido em laboratório sempre que há uma combustão incompleta dos compostos de carbono.
Sua intoxicação crescente não implica no aparecimento imediato de dispneia fisiológica que é o sinal
de alarme mais comum de uma asfixia. O que existe é uma depressão crescente da consciência
devido à ausência de oxigênio provocada pela baixa do teor circulante de oxiemoglobina, pois a
hemoglobina humana tem maior afinidade pelo monóxido de carbono que pelo oxigênio. A remoção da
vítima do ambiente é a primeira medida. A inspiração de ar puro pode ser suficiente na maioria dos
casos. Para intoxicação em mais alto grau é recomendável a oxigeno terapia (respiração do oxigênio
puro) e um médico deve ser procurado imediatamente.
Gás sulfídrico ou ácido sulfídrico: A sua inalação provoca cefaleia, náuseas e vômitos. Como providência
imediata deve ser abandonado o local e posteriormente surte efeito uma inalação de amônia a 5%.
Bromo: O gás causa tosse, hemorragia nasal, tontura e dor de cabeça. Após algumas horas de exposição
causa dores estomacais, diarreia e erupção de bolhas na pele. No caso de exposição contínua, causa
anormalidades na tireoide, faringe e pressão arterial (tendência ao abaixamento da pressão). Como
providência imediata deve ser abandonado do local e feita uma inalação com gás amoníaco. No caso
de ingestão de bromo é eficaz a administração oral de leite ou albumina. Na pele o combate pode ser
feito usando a amônia diretamente.
Cloro: É um gás extremamente irritante da pele, olhos, nariz, faringe e dos tubos aéreos. Em grandes
concentrações causa edema pulmonar. Contato permanente com cloro pode ser prejudicial, tendo em
vista que o referido produto é capaz de propiciar a formação de úlceras na parte central do nariz e na
11
pele. Como providência imediata o local deve ser abandonado e fazer inalação com gás amoníaco. Na
pele o combate pode ser feito usando a amônia diretamente.
Iodo: O iodo sólido corrói a pele conferindo coloração amarela. Deve-se então diluir com álcool até a sua
completa remoção. O iodo gasoso causa irritação nos pulmões (edema pulmonar), irritante para os
olhos e pálpebras (inchaço). No caso de exposição prolongada, causa nervosismo e perda de peso
(ação do iodo na tireoide). Para combater intoxicações é indicada a inalação dos vapores de éter
sulfúrico.
Álcool metílico: O álcool metílico é extremamente tóxico se ingerido, afetando o sistema nervoso,
causando náusea, dor de cabeça, cegueira, delírio e morte. Como providência imediata deve ser
provocado vômito e feita a ingestão de álcool etílico diluído ou de bebidas alcóolicas fortes. Seu
contato com a pele também deve ser evitado.
Etanol: Menos tóxico do que o metanol, mas, se ingerido em grandes quantidades, torna-se letal,
causando lesões no fígado e em outros órgãos.
____________________________________________________________________________________
Medidas emergenciais a serem tomados em caso de acidentes por
agentes físicos
 QUEIMADURAS COM FOGO OU MATERIAL AQUECIDO – deve colocar a parte afetada em
contato prolongado com água fria (para evitar propagação do calor). Pode ser feita a aplicação no
local, da pomada picrato de butesin. Caso esta não esteja disponível pode-se usar vaselina ou
simplesmente ácido pícrico.
 CORTE – o ferimento deve ser lavado com água abundante e sabão neutro para promover a
desinfecção. Para diminuir o sangramento deve-se pressionar uma atadura sobre o mesmo. Em
caso de ferimento profundo
ou extenso, a pessoa ferida deve ser encaminhada a serviço médico.
_____________________________________________________________________________________
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
GOLGHER, M. Segurança em Laboratório. 2ª Edição. Belo Horizonte: O Lutador, 2008.
CARVALHO, P. R. Boas práticas químicas em biossegurança. Rio de Janeiro: Interciência, 1999.
CIENFUEGOS, F. segurança no laboratório. Rio de Janeiro: Interciência, 2001.
11
pele. Como providência imediata o local deve ser abandonado e fazer inalação com gás amoníaco. Na
pele o combate pode ser feito usando a amônia diretamente.
Iodo: O iodo sólido corrói a pele conferindo coloração amarela. Deve-se então diluir com álcool até a sua
completa remoção. O iodo gasoso causa irritação nos pulmões (edema pulmonar), irritante para os
olhos e pálpebras (inchaço). No caso de exposição prolongada, causa nervosismo e perda de peso
(ação do iodo na tireoide). Para combater intoxicações é indicada a inalação dos vapores de éter
sulfúrico.
Álcool metílico: O álcool metílico é extremamente tóxico se ingerido, afetando o sistema nervoso,
causando náusea, dor de cabeça, cegueira, delírio e morte. Como providência imediata deve ser
provocado vômito e feita a ingestão de álcool etílico diluído ou de bebidas alcóolicas fortes. Seu
contato com a pele também deve ser evitado.
Etanol: Menos tóxico do que o metanol, mas, se ingerido em grandes quantidades, torna-se letal,
causando lesões no fígado e em outros órgãos.
____________________________________________________________________________________
Medidas emergenciais a serem tomados em caso de acidentes por
agentes físicos
 QUEIMADURAS COM FOGO OU MATERIAL AQUECIDO – deve colocar a parte afetada em
contato prolongado com água fria (para evitar propagação do calor). Pode ser feita a aplicação no
local, da pomada picrato de butesin. Caso esta não esteja disponível pode-se usar vaselina ou
simplesmente ácido pícrico.
 CORTE – o ferimento deve ser lavado com água abundante e sabão neutro para promover a
desinfecção. Para diminuir o sangramento deve-se pressionar uma atadura sobre o mesmo. Em
caso de ferimento profundo ou extenso, a pessoa ferida deve ser encaminhada a serviço médico.
_____________________________________________________________________________________
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
GOLGHER, M. Segurança em Laboratório. 2ª Edição. Belo Horizonte: O Lutador, 2008.
CARVALHO, P. R. Boas práticas químicas em biossegurança. Rio de Janeiro: Interciência, 1999.
CIENFUEGOS, F. segurança no laboratório. Rio de Janeiro: Interciência, 2001.
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pele. Como providência imediata o local deve ser abandonado e fazer inalação com gás amoníaco. Na
pele o combate pode ser feito usando a amônia diretamente.
Iodo: O iodo sólido corrói a pele conferindo coloração amarela. Deve-se então diluir com álcool até a sua
completa remoção. O iodo gasoso causa irritação nos pulmões (edema pulmonar), irritante para os
olhos e pálpebras (inchaço). No caso de exposição prolongada, causa nervosismo e perda de peso
(ação do iodo na tireoide). Para combater intoxicações é indicada a inalação dos vapores de éter
sulfúrico.
Álcool metílico: O álcool metílico é extremamente tóxico se ingerido, afetando o sistema nervoso,
causando náusea, dor de cabeça, cegueira, delírio e morte. Como providência imediata deve ser
provocado vômito e feita a ingestão de álcool etílico diluído ou de bebidas alcóolicas fortes. Seu
contato com a pele também deve ser evitado.
Etanol: Menos tóxico do que o metanol, mas, se ingerido em grandes quantidades, torna-se letal,
causando lesões no fígado e em outros órgãos.
____________________________________________________________________________________
Medidas emergenciais a serem tomados em caso de acidentes por
agentes físicos
 QUEIMADURAS COM FOGO OU MATERIAL AQUECIDO – deve colocar a parte afetada em
contato prolongado com água fria (para evitar propagação do calor). Pode ser feita a aplicação no
local, da pomada picrato de butesin. Caso esta não esteja disponível pode-se usar vaselina ou
simplesmente ácido pícrico.
 CORTE – o ferimento deve ser lavado com água abundante e sabão neutro para promover a
desinfecção. Para diminuir o sangramento deve-se pressionar uma atadura sobre o mesmo. Em
caso de ferimento profundo ou extenso, a pessoa ferida deve ser encaminhada a serviço médico.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
GOLGHER, M. Segurança em Laboratório. 2ª Edição. Belo Horizonte: O Lutador, 2008.
CARVALHO, P. R. Boas práticas químicas em biossegurança. Rio de Janeiro: Interciência, 1999.
CIENFUEGOS, F. segurança no laboratório. Rio de Janeiro: Interciência, 2001.
12
Relatórios técnicos e científicos
O relatório é um texto técnico que visa descrever de modo completo, porém objetivo a atividade prática
realizada. Para execução de um relatório há algumas regras;
 Todo relatório deve ser escrito na terceira pessoa.
 Relatórios devem ser elaborados de modo que uma pessoa que não executou a prática possa
reproduzi-la e/ou compreender os resultados obtidos e suas análises.
 Relatórios geralmente se dividem nas seguintes partes:
o Capa - um elemento obrigatório para proteção externa do relatório e sobre o qual se
imprimem as informações indispensáveis à sua identificação. Deve apresentar:
Nome da instituição; Nome do curso; Nome da disciplina; Nome do(s) autor(es); Título;
Subtítulo (se houver); Dia da semana e horário da disciplina; Local; Data da realização da
prática
o Objetivos – cita o que se espera determinar com a execução da prática.
o Material – lista o material necessário para a execução da prática. ( Pode ser subdividido
em: vidrarias, equipamentos e reagentes)
o Métodos – descreve objetivamente a metodologia a ser seguida para a execução das
atividades práticas.
o Montagens – representação esquemática das vidrarias e equipamentos quando a
execução da prática requer que mais de uma vidraria ou equipamento seja conectado ou
posicionada de modo específico para a realização de determinada atividade.
 Devem apresentar título : Figura X: Montagem ........
 Devem apresentar a indicação dos nomes dos componentes
o
o Figura 1: Montagem de destilação simples
12
Relatórios técnicos e científicos
O relatório é um texto técnico que visa descrever de modo completo, porém objetivo a atividade prática
realizada. Para execução de um relatório há algumas regras;
 Todo relatório deve ser escrito na terceira pessoa.
 Relatórios devem ser elaborados de modo que uma pessoa que não executou a prática possa
reproduzi-la e/ou compreender os resultados obtidos e suas análises.
 Relatórios geralmente se dividem nas seguintes partes:
o Capa - um elemento obrigatório para proteção externa do relatório e sobre o qual se
imprimem as informações indispensáveis à sua identificação. Deve apresentar:
Nome da instituição; Nome do curso; Nome da disciplina; Nome do(s) autor(es); Título;
Subtítulo (se houver); Dia da semana e horário da disciplina; Local; Data da realização da
prática
o Objetivos – cita o que se espera determinar com a execução da prática.
o Material – lista o material necessário para a execução da prática. ( Pode ser subdividido
em: vidrarias, equipamentos e reagentes)
o Métodos – descreve objetivamente a metodologia a ser seguida para a execução das
atividades práticas.
o Montagens – representação esquemática das vidrarias e equipamentos quando a
execução da prática requer que mais de uma vidraria ou equipamento seja conectado ou
posicionada de modo específico para a realização de determinada atividade.
 Devem apresentar título : Figura X: Montagem ........
 Devem apresentar a indicação dos nomes dos componentes
o
o Figura 1: Montagem de destilação simples
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Relatórios técnicos e científicos
O relatório
é um texto técnico que visa descrever de modo completo, porém objetivo a atividade prática
realizada. Para execução de um relatório há algumas regras;
 Todo relatório deve ser escrito na terceira pessoa.
 Relatórios devem ser elaborados de modo que uma pessoa que não executou a prática possa
reproduzi-la e/ou compreender os resultados obtidos e suas análises.
 Relatórios geralmente se dividem nas seguintes partes:
o Capa - um elemento obrigatório para proteção externa do relatório e sobre o qual se
imprimem as informações indispensáveis à sua identificação. Deve apresentar:
Nome da instituição; Nome do curso; Nome da disciplina; Nome do(s) autor(es); Título;
Subtítulo (se houver); Dia da semana e horário da disciplina; Local; Data da realização da
prática
o Objetivos – cita o que se espera determinar com a execução da prática.
o Material – lista o material necessário para a execução da prática. ( Pode ser subdividido
em: vidrarias, equipamentos e reagentes)
o Métodos – descreve objetivamente a metodologia a ser seguida para a execução das
atividades práticas.
o Montagens – representação esquemática das vidrarias e equipamentos quando a
execução da prática requer que mais de uma vidraria ou equipamento seja conectado ou
posicionada de modo específico para a realização de determinada atividade.
 Devem apresentar título : Figura X: Montagem ........
 Devem apresentar a indicação dos nomes dos componentes
o
o Figura 1: Montagem de destilação simples
13
Figura 2: Montagem de sistema de titulação
o Resultados – apresenta os resultados obtidos de forma clara e objetiva.
 Sempre que possível os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas ou
gráficos.
As tabelas devem
 apresentar título na forma: Tabela 1: Título
 não devem apresentar linhas laterais nas bordas (no interior da tabela
tais linhas podem aparecer)
 caso alguma sigla seja utilizada, no interior da tabela, no rodapé esta
deve ser decodificada:
o
o
13
Figura 2: Montagem de sistema de titulação
o Resultados – apresenta os resultados obtidos de forma clara e objetiva.
 Sempre que possível os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas ou
gráficos.
As tabelas devem
 apresentar título na forma: Tabela 1: Título
 não devem apresentar linhas laterais nas bordas (no interior da tabela
tais linhas podem aparecer)
 caso alguma sigla seja utilizada, no interior da tabela, no rodapé esta
deve ser decodificada:
o
o
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Figura 2: Montagem de sistema de titulação
o Resultados – apresenta os resultados obtidos de forma clara e objetiva.
 Sempre que possível os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas ou
gráficos.
As tabelas devem
 apresentar título na forma: Tabela 1: Título
 não devem apresentar linhas laterais nas bordas (no interior da tabela
tais linhas podem aparecer)
 caso alguma sigla seja utilizada, no interior da tabela, no rodapé esta
deve ser decodificada:
o
o
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Os gráficos
 devem apresentar escala corretamente definida.
 A escala deve permitir que a maior parte do papel milimetrado seja ocupada.
 Deve apresentar para a abscissa e para a ordenada as unidades
representadas e a grandeza expressa.
 Caso mais de um indicador seja plotado, deve haver legenda definindo.
 Deve apresentar título (definido geralmente como figura e indicado abaixo do
gráfico ou definido acima do gráfico)
o Discussão de resultados – avalia os resultados obtidos em função da metodologia
empregada e das condições de realização da prática. Aponta possíveis causas de erros.
o Conclusões – Avalia se os objetivos foram cumpridos.
o Referências bibliográficas: o material que foi utilizado como referencial teórico deve ser
citado segundo as regras da ABNT, representada a seguir:
Livros:
SOBRENOME, PRENOME abreviado. Título: subtítulo (se houver). Edição (se houver). Local de publicação: Editora, data de
publicação da obra. Nº de páginas ou volume. (Coleção ou série)
Exemplo:
AZEVEDO, M. A.; GUERRA, V. N. A. Mania de bater: a punição corporal doméstica de crianças e adolescentes no Brasil. São
Paulo: Iglu, 2001. 386 p.
Sites:
São essenciais as informações sobre o endereço eletrônico, apresentado entre os sinais < >, precedido da expressão Disponível
em: e a data de acesso do documento, precedido da expressão Acesso em:
Exemplo:
Disponível em: <http://www.nomedosite.com.br> Acesso em: 01 de janeiro de 2011
ALGUMAS NORMAS DA ABNT
De acordo com o padrão adotado pelas normas NBR 14724 – em Trabalhos acadêmicos:
o o papel a ser utilizado é o de formato A4 (21 cm x 29,7 cm) de cor branca ou reciclado
o o texto deve ser em fonte na cor preta, mas podem-se utilizar outras cores para ilustrações;
o o tamanho da fonte recomendada é 12 para todo o texto e o tipo padronizado em todo o
documento; legendas, títulos de ilustrações e tabelas utilizam fonte 10.
o As margens devem ter as seguintes dimensões: Esquerda e superior: 3 cm / Direita e inferior: 2 cm
o Todo o texto deve ser digitado com espaçamento simples entre linhas
o A numeração deve ser progressiva e da seguinte forma
1 TÍTULO
1.1 SUB- TÍTULO
1.1.1 SUB-TÍTULO
14
Os gráficos
 devem apresentar escala corretamente definida.
 A escala deve permitir que a maior parte do papel milimetrado seja ocupada.
 Deve apresentar para a abscissa e para a ordenada as unidades
representadas e a grandeza expressa.
 Caso mais de um indicador seja plotado, deve haver legenda definindo.
 Deve apresentar título (definido geralmente como figura e indicado abaixo do
gráfico ou definido acima do gráfico)
o Discussão de resultados – avalia os resultados obtidos em função da metodologia
empregada e das condições de realização da prática. Aponta possíveis causas de erros.
o Conclusões – Avalia se os objetivos foram cumpridos.
o Referências bibliográficas: o material que foi utilizado como referencial teórico deve ser
citado segundo as regras da ABNT, representada a seguir:
Livros:
SOBRENOME, PRENOME abreviado. Título: subtítulo (se houver). Edição (se houver). Local de publicação: Editora, data de
publicação da obra. Nº de páginas ou volume. (Coleção ou série)
Exemplo:
AZEVEDO, M. A.; GUERRA, V. N. A. Mania de bater: a punição corporal doméstica de crianças e adolescentes no Brasil. São
Paulo: Iglu, 2001. 386 p.
Sites:
São essenciais as informações sobre o endereço eletrônico, apresentado entre os sinais < >, precedido da expressão Disponível
em: e a data de acesso do documento, precedido da expressão Acesso em:
Exemplo:
Disponível em: <http://www.nomedosite.com.br> Acesso em: 01 de janeiro de 2011
ALGUMAS NORMAS DA ABNT
De acordo com o padrão adotado pelas normas NBR 14724 – em Trabalhos acadêmicos:
o o papel a ser utilizado é o de formato A4 (21 cm x 29,7 cm) de cor branca ou reciclado
o o texto deve ser em fonte na cor preta, mas podem-se utilizar outras cores para ilustrações;
o o tamanho da fonte recomendada é 12 para todo o texto e o tipo padronizado em todo o
documento; legendas, títulos de ilustrações e tabelas utilizam fonte 10.
o As margens devem ter as seguintes dimensões: Esquerda e superior: 3 cm / Direita e inferior: 2 cm
o Todo o texto deve ser digitado com espaçamento simples entre linhas
o A numeração deve ser progressiva e da seguinte forma
1 TÍTULO
1.1 SUB- TÍTULO
1.1.1 SUB-TÍTULO
14
Os gráficos
 devem apresentar escala corretamente definida.
 A escala deve permitir que a maior parte do papel milimetrado seja ocupada.
 Deve apresentar para a abscissa e para a ordenada as unidades
representadas e a grandeza expressa.
 Caso mais de um indicador seja plotado, deve haver legenda definindo.
 Deve apresentar título (definido geralmente como figura e indicado abaixo do
gráfico ou definido acima do gráfico)
o Discussão de resultados – avalia os resultados obtidos em função da metodologia
empregada e
das condições de realização da prática. Aponta possíveis causas de erros.
o Conclusões – Avalia se os objetivos foram cumpridos.
o Referências bibliográficas: o material que foi utilizado como referencial teórico deve ser
citado segundo as regras da ABNT, representada a seguir:
Livros:
SOBRENOME, PRENOME abreviado. Título: subtítulo (se houver). Edição (se houver). Local de publicação: Editora, data de
publicação da obra. Nº de páginas ou volume. (Coleção ou série)
Exemplo:
AZEVEDO, M. A.; GUERRA, V. N. A. Mania de bater: a punição corporal doméstica de crianças e adolescentes no Brasil. São
Paulo: Iglu, 2001. 386 p.
Sites:
São essenciais as informações sobre o endereço eletrônico, apresentado entre os sinais < >, precedido da expressão Disponível
em: e a data de acesso do documento, precedido da expressão Acesso em:
Exemplo:
Disponível em: <http://www.nomedosite.com.br> Acesso em: 01 de janeiro de 2011
ALGUMAS NORMAS DA ABNT
De acordo com o padrão adotado pelas normas NBR 14724 – em Trabalhos acadêmicos:
o o papel a ser utilizado é o de formato A4 (21 cm x 29,7 cm) de cor branca ou reciclado
o o texto deve ser em fonte na cor preta, mas podem-se utilizar outras cores para ilustrações;
o o tamanho da fonte recomendada é 12 para todo o texto e o tipo padronizado em todo o
documento; legendas, títulos de ilustrações e tabelas utilizam fonte 10.
o As margens devem ter as seguintes dimensões: Esquerda e superior: 3 cm / Direita e inferior: 2 cm
o Todo o texto deve ser digitado com espaçamento simples entre linhas
o A numeração deve ser progressiva e da seguinte forma
1 TÍTULO
1.1 SUB- TÍTULO
1.1.1 SUB-TÍTULO
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___________________________________________________________________________________
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Disponível em:
<http://www.senacrs.com.br/spi/pdf/Manual_NBR_10719-2011_vers%C3%A3o_2012.pdf> Acesso em: 02
e julho de 2013.
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Informação e documentação – citações em
documentos – apresentação: NBR 10520. Rio de Janeiro, 2002a.
____________________________________________________________________________________
*
Para as práticas deste curso:
 Os relatórios devem ser manuscritos - não serão aceitos relatórios digitados.
 Caso o nome de algum componete do grupo não esteja presente no ato da entrega do
relatório, este não poderá ser acrescentado posteriormente.
 O relatório deve ser feito durante a aula e deve conter:
o Capa
o Objetivos
o Montagem
o Resultados
o Discussão de resultados.
o Conclusões
o Resposta aos exercícios propostos
16
PRIMEIRA AULA
RECONHECIMENTO DO LABORATÓRIO
REGRAS DE SEGURANÇA - PRIMEIROS SOCORROS
ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS
INSTRUÇÕES
1) O professor deve apresentar o laboratório aos alunos, e fazer explanação sobre regras gerais de
segurança e elaboração de relatórios.
2) Os alunos devem se dividir em quatro grupos.
3) Os grupos devem percorrer o laboratório procurando conhecer a organização do espaço.
4) O professor deve apresentar a vidraria mais comumente utilizada.
5) Os grupos devem responder o questionário a seguir.
________________________________________________________________________________
RECONHECIMENTO DO LABORATÓRIO
1) Faça um croqui do laboratório localizando neste: a) armário para mochilas, b) capela, c) chuveiro
de emergência, d) lava olhos, e) bancadas de trabalho, f) pias para lavagem de vidraria, g) armário
de reagentes, h) equipamentos de localização fixa, i) local de descarte de resíduo da prática, j)
caixa de primeiros socorros, k) sala de balanças
2) Forneça o nome de cada vidraria representada abaixo.
___________________________________________________________________________________
REGRAS DE SEGURANÇA E PRIMEIROS SOCORROS
3) Por que ao entrar no laboratório o aluno deve executar as seguintes tarefas: deixar as mochilas no
armário da entrada, vestir o avental (jaleco), prender os cabelos?
4) Quais são os riscos que debruçar sobre a bancada e colocar material desnecessário sobre a
bancada acarretam?
5) Como devem ser as vestimentas e calçados das pessoas dentro de um laboratório? Por que o
jaleco deve ser de tecido de algodão e de manga comprida? Justifique.
6) Para que servem as capelas de exaustão? Cite os procedimentos para utilização da capela.
17
7) Cite as medidas que devem ser utilizadas para evitar contaminação do conteúdo de frascos
estoque de reagentes.
8) Cite medidas que evitam a ingestão residual de material tóxico.
9) Quais cuidados devem ser tomados ao manusear ácidos concentrados?
10) Quais cuidados devem ser tomados em relação à utilização do bico de bunsen?
11) Cite, de forma geral, como deve-se proceder em caso de acidentes causados por:
a. Agentes químicos.
b. Agentes físicos.
___________________________________________________________________________________
ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS
Para a atividade prática descrita abaixo elabore um relatório contendo: objetivos, material, métodos,
resultados, discussão dos resultados e conclusão.
Para verificar se a formação de ligação de hidrogênio causa contração do volume de soluções foram
misturados, respectivamente, em provetas de capacidade para medir 20 mL, 9,0 mL de água e 1,0 mL
álcool etílico, , 8,0 mL de água e 2,0 mL álcool etílico, , 7,0 mL de água e 3,0 mL álcool etílico
previamente medidos em provetas de 10,0 e 5,0 mL de capacidade. Observou-se que o volume final foi
de 9,5 ml em todos os casos.
18
PRÁTICA No 01
TÉCNICAS GERAIS
Reconhecimento e manuseio de equipamentos
Barômetro, termômetro, densímetro e balanças
MEDIDAS
As medições em laboratórios envolvem a utilização de equipamentos adequados à grandeza que será
determinada. Para medições de uma mesma grandeza, muitas vezes, há mais de um tipo de equipamento
e a escolha do equipamento a ser utilizado envolve critérios tanto do aparelho (como: acessibilidade,
precisão, escala, exatidão) quanto da amostra a ser analisada (como: quantidade disponível e estado
físico).
Dependendo da grandeza medida, os conceitos escala, exatidão, precisão e incerteza são essenciais.
Todo texto técnico deve apresentar os resultados das medições obtidas, considerando as notações
científicas adequadas que evidenciam tais critérios.
A escala de um aparelho de uma medida corresponde à divisão graduada do aparelho, e tal escala irá
fornecer tanto o algarismo significativo do valor da medida do qual se tem certeza quanto aquele do qual
não se tem certeza.
A precisão de um aparelho corresponde à quantidade mínima da grandeza que ele é capaz de diferenciar.
A incerteza da escala corresponde ao algarismo que pode ser compreendido na região entre a menor
divisão da escala.
A exatidão de uma medida está relacionada à aproximação entre o valor obtido experimentalmente e o
valor teórico (esperado).
A medida de uma grandeza física é sempre aproximada, por mais capaz que seja o operador e por mais
preciso que seja o aparelho utilizado. Para representarmos uma medida usamos algarismos. Além de
utilizarmos algarismos que temos certeza de estarem corretos, admite-se o uso de apenas um algarismo
duvidoso. O número de algarismos significativos está diretamente ligado à precisão da medida, ou
seja, quanto mais precisa a medida maior é o numero de algarismos significativos.
Exemplo: Considere que a linha de cima corresponde a uma régua graduada em centímetros e, a de baixo
corresponde a um pedaço de fita que está sendo medido:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Escala da régua: 1 cm.
Algarismo do qual se tem certeza: *neste caso seria: 1 cm
Algarismo duvidoso *neste caso seria: 0,6 cm
A precisão de uma medida é dada pela menor divisão da escala. *neste caso seria: 1 cm
A estimativa da medida é dada pela metade da menor divisão. *neste caso seria: 0,5 cm
19
Notação científica de medidas (aparelhos analógicos):
O resultado da medida deve expressar
a medida realizada evidenciando o algarismo do qual se tem
certeza e o duvidoso, assim como a incerteza da escala do aparelho.
Valor da medida + metade da menor divisão da escala
1,6 cm + 0,5
Ao expressar uma determinada medida como 12,30 cm, tem-se um valor com quatro algarismos
significativos e uma precisão de um décimo de centímetro. O último algarismo expressa a estimativa
(incerteza) da medida, que é da ordem de um décimo de milímetro ou centésimo de centímetro.
Escrevendo a mesma medida como 0,1230 m ou 0,0001230 km, têm-se os mesmos quatro algarismos
significativos. Os números de zeros à esquerda indicam a posição da vírgula. Assim, tem-se que o número
de algarismos significativos determina a precisão da medida.
Nas operações aritméticas envolvendo valores experimentais, deve-se manter o mesmo número de
algarismos significativos da medida de menor precisão em uma operação.
O sistema internacional de medidas padroniza os símbolos e notações que devem ser empregados na
descrição das medidas. As medidas primárias são apresentadas abaixo:
Grandeza Unidade Símbolo
Comprimento metro m
Massa quilograma kg
Tempo segundo s
Corrente elétrica ampère A
Temperatura termodinâmica kelvin K
Quantidade de matéria mol mol[7]
Intensidade luminosa candela cd
É importante ressaltar que Símbolo não é abreviatura. É um sinal convencional e invariável utilizado para
facilitar e universalizar a escrita e a leitura de significados - no caso, as unidades SI; logo, jamais deverá
ser seguido de "ponto".
Certo Errado
segundo s s. ; seg.
metro m m. ; mtr.
quilograma kg kg.; kgr.
litro L l.;lts.
hora h h. ; hr.
Símbolo não admite plural. Como sinal convencional e invariável que é, utilizado para facilitar e
universalizar a escrita e a leitura de significados, nunca será seguido de "s".
Certo Errado
cinco metros 5 m 5 ms
dois quilogramas 2 kg 2 kgs
oito horas 8 h 8 hs
20
O resultado de uma medição deve ser representado com o valor numérico da medida, seguido de um
espaço de até um caracter e, em seguida, o símbolo da unidade em questão.
Os erros de medição podem estar relacionados à fatores como: inexperiência do operador, baixa precisão
do aparelho, calibração ineficiente do aparelho.
EQUIPAMENTOS
Se um aparelho permite a visualização do algarismo duvidoso ele é chamado de analógico e a medida
realizada depende leitura de sua escala. Os aparelhos eletrônicos realizam a medida eletronicamente,
exibindo o resultado sem que o operador visualize uma escala. Neste caso o aparelho é dito digital
(porque o display é digital). As escalas de aparelhos digitais correspondem a sua faixa de medição.
___________________________________________________________________________________
PARTE EXPERIMENTAL
Nesta prática serão efetuadas medições em alguns aparelhos analógicos: densímetros, termômetros e
barômetros e, em um aparelho digital: balança.
 A balança permite determinar a massa da matéria. Existem vários tipos de balança. No laboratório
de química, atualmente as balanças mais utilizadas são eletrônicas e, o número de algarismos
significativos com os quais a balança permite realizar a pesagem define se esta é uma balança de
escala comum, semi-analítica ou analítica. Recomenda-se que para a determinação de massas
muito pequenas sejam utilizadas balanças de escala semi-analítica ou analítica.
 O termômetro permite determinar a temperatura da matéria.
 O densímetro permite determinar a densidade da matéria.
 O barômetro permite medir a pressão atmosférica.
Medidas da pressão atmosférica:
 Se dirija à bancada onde estão os barômetros.
 Observe e faça uma representação esquemática dos mesmos.
 Anote a escala de cada um.
 Anote quantos algarismos significativos a medição com cada um pode fornecer.
 Anote o erro presumido.
 Faça a leitura da pressão ambiente, em cada um dos aparelhos.
 Anote e compare os resultados.
Medidas de temperatura
 Se dirija à capela, onde há uma chapa aquecedora com água em ebulição.
 Anote a escala do termômetro e o número de algarismos significativos que ele permite para a
medição.
 Observe e faça uma representação da montagem.
 Sem remover o bulbo do termômetro do líquido, faça a leitura da temperatura deste líquido.
 Utilizando outro termômetro, outro béquer e água façam a medição de água à temperatura
ambiente. O sistema para esta montagem será efetuado por você.
20
O resultado de uma medição deve ser representado com o valor numérico da medida, seguido de um
espaço de até um caracter e, em seguida, o símbolo da unidade em questão.
Os erros de medição podem estar relacionados à fatores como: inexperiência do operador, baixa precisão
do aparelho, calibração ineficiente do aparelho.
EQUIPAMENTOS
Se um aparelho permite a visualização do algarismo duvidoso ele é chamado de analógico e a medida
realizada depende leitura de sua escala. Os aparelhos eletrônicos realizam a medida eletronicamente,
exibindo o resultado sem que o operador visualize uma escala. Neste caso o aparelho é dito digital
(porque o display é digital). As escalas de aparelhos digitais correspondem a sua faixa de medição.
___________________________________________________________________________________
PARTE EXPERIMENTAL
Nesta prática serão efetuadas medições em alguns aparelhos analógicos: densímetros, termômetros e
barômetros e, em um aparelho digital: balança.
 A balança permite determinar a massa da matéria. Existem vários tipos de balança. No laboratório
de química, atualmente as balanças mais utilizadas são eletrônicas e, o número de algarismos
significativos com os quais a balança permite realizar a pesagem define se esta é uma balança de
escala comum, semi-analítica ou analítica. Recomenda-se que para a determinação de massas
muito pequenas sejam utilizadas balanças de escala semi-analítica ou analítica.
 O termômetro permite determinar a temperatura da matéria.
 O densímetro permite determinar a densidade da matéria.
 O barômetro permite medir a pressão atmosférica.
Medidas da pressão atmosférica:
 Se dirija à bancada onde estão os barômetros.
 Observe e faça uma representação esquemática dos mesmos.
 Anote a escala de cada um.
 Anote quantos algarismos significativos a medição com cada um pode fornecer.
 Anote o erro presumido.
 Faça a leitura da pressão ambiente, em cada um dos aparelhos.
 Anote e compare os resultados.
Medidas de temperatura
 Se dirija à capela, onde há uma chapa aquecedora com água em ebulição.
 Anote a escala do termômetro e o número de algarismos significativos que ele permite para a
medição.
 Observe e faça uma representação da montagem.
 Sem remover o bulbo do termômetro do líquido, faça a leitura da temperatura deste líquido.
 Utilizando outro termômetro, outro béquer e água façam a medição de água à temperatura
ambiente. O sistema para esta montagem será efetuado por você.
20
O resultado de uma medição deve ser representado com o valor numérico da medida, seguido de um
espaço de até um caracter e, em seguida, o símbolo da unidade em questão.
Os erros de medição podem estar relacionados à fatores como: inexperiência do operador, baixa precisão
do aparelho, calibração ineficiente do aparelho.
EQUIPAMENTOS
Se um aparelho permite a visualização do algarismo duvidoso ele é chamado de analógico e a medida
realizada depende leitura de sua escala. Os aparelhos eletrônicos realizam a medida eletronicamente,
exibindo o resultado sem que o operador visualize uma escala. Neste caso o aparelho é dito digital
(porque o display é digital). As escalas de aparelhos digitais correspondem a sua faixa de medição.
___________________________________________________________________________________
PARTE EXPERIMENTAL
Nesta prática serão efetuadas medições em alguns aparelhos analógicos: densímetros, termômetros e
barômetros e, em um aparelho digital: balança.
 A
balança permite determinar a massa da matéria. Existem vários tipos de balança. No laboratório
de química, atualmente as balanças mais utilizadas são eletrônicas e, o número de algarismos
significativos com os quais a balança permite realizar a pesagem define se esta é uma balança de
escala comum, semi-analítica ou analítica. Recomenda-se que para a determinação de massas
muito pequenas sejam utilizadas balanças de escala semi-analítica ou analítica.
 O termômetro permite determinar a temperatura da matéria.
 O densímetro permite determinar a densidade da matéria.
 O barômetro permite medir a pressão atmosférica.
Medidas da pressão atmosférica:
 Se dirija à bancada onde estão os barômetros.
 Observe e faça uma representação esquemática dos mesmos.
 Anote a escala de cada um.
 Anote quantos algarismos significativos a medição com cada um pode fornecer.
 Anote o erro presumido.
 Faça a leitura da pressão ambiente, em cada um dos aparelhos.
 Anote e compare os resultados.
Medidas de temperatura
 Se dirija à capela, onde há uma chapa aquecedora com água em ebulição.
 Anote a escala do termômetro e o número de algarismos significativos que ele permite para a
medição.
 Observe e faça uma representação da montagem.
 Sem remover o bulbo do termômetro do líquido, faça a leitura da temperatura deste líquido.
 Utilizando outro termômetro, outro béquer e água façam a medição de água à temperatura
ambiente. O sistema para esta montagem será efetuado por você.
21
Medidas de densidade
 Observe cada densímetro e anote a escala e o número de algarismos significativos que a medição
efetuada com ele pode apresentar. Anote também o intervalo da escala de cada densímetro.
 Mergulhe cada densímetro no líquido disponível e verifique se este apresenta escala que possibilita
a leitura da densidade daquele líquido.
 Faça a leitura de densidade de cada líquido. A leitura é feita observando a região da escala que
tangencia o menisco do líquido.
Medidas de massa
 Dirija-se à sala de balanças.
 Cada grupo deve trabalhar com três balanças: de pratos; eletrônica e eletrônica semi-analítica.
 Anote o número de algarismos significativos que cada balança fornece.
 Pese, em cada balança disponível, o material fornecido pelo professor.
RELATÓRIO
 Cabeçalho: Título; Nome dos componentes do grupo; Data.
 Objetivos.
 Material e montagens – desenho esquemático de como cada medida foi realizada em cada
aparelho, indicando o nome de cada equipamento.
 Resultados – mostrar os valores de medição obtidos utilizando cada aparelho. Para cada tipo de
medição construir uma tabela. Apresentar os resultados empregando notação científica.
 Discussão dos resultados - Discutir sobre a precisão e exatidão das medidas efetuadas e causas
de erros. Comparar os valores obtidos quando a mesma medição foi realizada em aparelhos
diferentes. Relacionar a precisão dos aparelhos a suas observações.
 Conclusão – Avalia se os objetivos foram ou não atingidos.
QUESTÕES
1) Por que o barômetro montado no laboratório possui duas escalas?
2) Classifique cada aparelho utilizado como analógico ou digital.
3) Por que a para medir a temperatura, o bulbo do termômetro deve estar imerso no líquido?
4) O último algarismo representado em uma medida é confiável?
5) O erro só pode ser presumido em aparelhos analógicos?
6) Pesquise: quantas casas uma balança deve apresentar para ter escala analítica e semi-analítica.
7) Como a escala afeta a precisão de uma medida?
8) Toda medida precisa é necessariamente uma medida exata?
9) Para medir a temperatura de ebulição da água um termômetro caseiro (de medir febre) seria
adequado? Justifique.
22
PRÁTICA No 02
Técnicas de medida
Pesagens. Medida de volume de líquidos
APARELHOS DE MEDIDA E TÉCNICAS DE MEDIDA
Para efetuar medida de volume de líquidos há vários aparelhos cuja escolha será determinada por fatores
como: precisão desejada, toxicidade da substância e finalidade da medida.
Dependendo do instrumento de medida utilizado é muito importante observar se o líquido é translúcido ou
não. Pois líquidos translúcidos devem ser medidos de forma que a parte inferior do menisco tangencie a
marcação da escala e, líquidos não translúcidos devem tangenciar a escala pela parte superior do
menisco (pois a inferior não é facilmente visualizada nestes casos).
Outro fator a ser discutido é a utilização de vidraria que auxilie as transferências de modo a garantir a
segurança do operador e a eficiência do processo. Os líquidos devem ser transferidos do frasco estoque
para béqueres e, destes para o instrumento de medida. Béqueres não são instrumentos de medida,
pois, não apresentam precisão nem exatidão adequada para tal. Béqueres são instrumentos auxiliares de
transferência. O volume transferido do frasco estoque para o béquer deve ser o mais próximo possível do
volume necessário para que não haja desperdício, pois, o material que for transferido para o béquer não
deve nunca retornar para o frasco estoque. Caso durante o processo de medição o líquido ultrapasse o
volume desejado, o volume que ultrapassou deve voltar para o béquer e, posteriormente ser descartado.
Bastões de vidro podem ser justapostos ao bico dos béqueres para facilitar transferências de pequenos
volumes uma vez que esta técnica permite efetuar a transferência em um fluxo continuo evitando o
gotejamento. Pipetas são introduzidas nos líquidos dentro dos béqueres, nunca nos frascos estoque.
Os aparelhos de medição de líquidos podem ser graduados, apresentando escala e, permitindo a
medição de diferentes volumes, como é o caso das provetas, pipetas e buretas. Mas há também os
aparelhos volumétricos, nos quais há apenas o traço de aferição do volume exato medido por aquele
aparelho. Neste caso os aparelhos são muito mais precisos e garantem medições exatas. Estes aparelhos
não devem nunca ser aquecidos para não ter sua exatidão alterada. Os aparelhos volumétricos são
utilizados para preparação de soluções de concentrações exatamente conhecidas e também em
procedimentos que envolvam determinações de concentrações. Os mais comuns são as pipetas e os
balões volumétricos.
As provetas são cilindros graduados que possuem suporte para ficar em pé e bico para facilitar
transferências. Quanto menor a escala, maior a precisão. Recomenda-se que ao ler a medida de uma
proveta esta seja colocada em uma superfície plana e o operador se posicione de modo a colocar o traço
de aferição na altura de seus olhos.
As pipetas também são instrumentos cilíndricos e cujo diâmetro e escala são geralmente menores do que
a escala e o diâmetro das provetas, permitindo efetuar medidas mais precisas. Neste caso a medida
depende da sucção do líquido. Soluções aquosas diluídas de solutos não tóxicos podem ser pipetadas
utilizando a boca, mas, em laboratório químico, na maioria dos casos, tais instrumentos devem ser
manuseados com o auxílio de pera ou de pipetador (que auxiliam na sucção evitando que o operador
tenha que sugar o líquido). O uso da pipeta requer que esta tenha seu bico mergulhado no líquido e, em
seguida, se promova a sucção até ultrapassar um pouco do traço de aferição que corresponde ao volume
desejado. O líquido é retido dentro da pipeta quando o operador coloca seu dedo indicador vedando a
parte superior da pipeta. Para fazer o líquido escoar até que o traço de aferição seja atingido deve-se girar
levemente a pipeta. O pipetador, por sua vez é utilizado segundo o seguinte procedimento; primeiro é
23
“zerado” tendo seu disco deslocado para baixo até o ponto máximo, é então acoplado à parte superior da
pipeta e, seu disco é girado promovendo a sucção do líquido até o volume desejado. Caso o disco seja
totalmente girado e o volume desejado não seja atingido, o pipetador é removido, o operador evita a
descida do líquido colocando o indicador na parte superior da pipeta e, então o pipetador é colocado
novamente no seu ponto “zero” e acoplado à pipeta para que se dê continuidade ao processo de sucção.
Buretas são tubos cilíndricos de pequeno diâmetro e escalas reduzidas, utilizadas para medição de
substâncias corrosivas e também para efetuar processos de titulações, nas quais é necessário efetuar
medições mais precisas. As buretas são afixadas em hastes metálicas por garras. Para efetuar medições
utilizando buretas, estas devem ser totalmente preenchidas (sua torneira deve ser aberta para que o
líquido preencha inclusive a região que fica abaixo desta) e, só então deve ser zerada. O uso de béqueres
é indispensável neste processo.
Nesta prática serão efetuadas medidas simples de líquidos incolores e não translúcidos em provetas.
Diluição de solução envolvendo medição de líquidos em uma pipeta e em balão volumétrico e, em
seguida será realizada uma titulação. Tais procedimentos visam promover o treinamento de técnicas de
medição de líquidos nos diversos procedimentos que envolvem esta técnica em um laboratório químico.
Os processos de diluição e de titulação são processos volumétricos e requerem que seja feito ambiente
nas vidrarias volumétricas envolvidas. Fazer ambiente implica em passar uma pequena quantidade da
solução que será medida no instrumento de medida antes de se fazer a medição. O líquido utilizado para
fazer ambiente é sempre descartado. Este procedimento garante a exatidão das medidas que serão
realizadas.
DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES
A diluição é um processo no qual um volume exato de uma solução de concentração conhecida é
transferido para um balão volumétrico e, então este é preenchido pelo solvente até o traço de aferição.
Neste procedimento deve-se utilizar vidraria volumétrica.
A concentração da solução obtida pode ser obtida utilizando regra de três ou fórmulas de concentração.
Exemplo:
10 mL de uma solução do soluto A, cuja concentração é 1 mol/L, foi diluída para 100 mL.
Se em 1 L (que corresponde à 1000 mL) há 1 mol, temos que descobrir quantos moles haverá nos 10 mL
retirados da solução:
1 mol ------------- 1000 mL
X ---------------- 10 mL X = 0,01 mol
Agora devemos determinar a concentração da solução resultante:
0,01 mol ---------100 mL
Y -----------------1000 mL Y = 0,1 mol/L
No processo de diluição deve ser feito ambiente na pipeta que será utilizada para a transferência da
solução estoque para o balão volumétrico. O balão deve estar rigorosamente limpo e seco.
TITULAÇÕES
Nas titulações, uma solução de concentração exatamente conhecida é utilizada para promover a
determinação indireta da concentração de outra solução, de concentração duvidosa ou desconhecida.
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Para titulações são empregadas soluções de substâncias capazes de reagir entre si por reações cuja
estequiometria é conhecida e, cujo ponto de equivalência possa ser detectado por aparelhos ou,
visualmente. Neste segundo caso, geralmente os indicadores são utilizados.
No caso de titulações ácido-base, a fenolftaleína é o indicador mais utilizado. Quando há excesso de base
a solução fica cor-de-rosa, e, no excesso de ácido a solução é incolor. Sendo assim, a fenolftaleína é
adicionada a solução ácida que é colocada em um erlenmeyer e a este vai sendo adicionada a solução da
base até que o sistema assuma uma coloração cor-de-rosa. A mudança de cor do sistema indica que todo
o ácido foi consumido e houve um ligeiro excesso de base. O ponto onde o número de moles do ácido e
da base se iguala é o ponto de equivalência. Quanto mais fraca for a coloração, mais próximo do ponto de
viragem do indicador foi observado o ponto de equivalência.
Esta titulação pode também ser realizada colocando-se, no erlenmeyer, a solução básica com fenolftaleína
e a solução ácida na bureta. Neste caso a solução ácida vai sendo adicionada até que o sistema se torne
incolor.
Na prática a ser realizada será efetuada a titulação ácido-base empregando soluções de HCl e NaOH. A
estequiometria desta reação implica em uma relação 1:1. Isto quer dizer que cada mol de HCl reagirá com
um mol de NaOH. Sendo assim, no ponto de equivalência, o número de moles de HCl e NaOH será o
mesmo e, a viragem do indicador irá nos mostrar qual é este ponto.
Toda titulação deve ser realizada em duplicata ou triplicata e o volume médio deve ser obtido, para que a
partir dele seja feito o cálculo da concentração da solução problema.
(V1 + V2 + V3) / 3 = Vm
Onde: Vm = volume médio
V1, V2 e V3 = volume de cada amostra titulada.
A equação que nos permite determinar a concentração da solução problema é:
C1V1 = C2V2
Onde: C1 = concentração da solução titulada
V1 = volume da solução titulada.
C2 = concentração da solução titulante
V2 = volume da solução titulante.
 Tanto faz colocar a solução de concentração conhecida no erlenmeyer ou na bureta. Este fato não
altera o resultado final.
PROCEDIMENTOS
Medição de volume de líquido translúcido e não translúcido utilizando bureta
 Examinar a escala da proveta apresentada e medir 25 mL de água.
 Examinar a escala da proveta apresentada e medir 10 mL de solução de permanganato de potássio.
Utilização da pipeta
 Examinar a pipeta GRADUADA apresentada e manuseá-la conforme instruções do professor ou
auxiliar.
Diluição de uma solução
 Examinar a escala da pipeta volumétrica apresentada
 Examinar o volume do balão volumétrico e o traço de referência.
 Fazer ambiente na pipeta volumétrica e no balão.
25
 Transferir o volume da solução de KMnO4 0,1 mol/L para o balão volumétrico, utilizando a pipeta
volumétrica fornecida.
 Completar o volume do balão volumétrico com auxílio da garrafa lavadeira.
 Determine a concentração da solução diluída no balão.
Titulação
 Examinar a escala da bureta apresentada.
 Fazer sua lavagem com água
 Fazer ambiente com solução de HCl 0,1 N
 Completar o volume da bureta com a solução de ácido clorídrico 0,1 N.
 Pipetar 25 mL de solução de NaOH de concentração desconhecida, transferir para um erlenmeyer e
juntar 3 gotas de solução alcóolica de fenolftaleína.
 Repetir o item acima para mais dois erlenmeyeres.
 Titular até a mudança de cor.
 Anotar volume de hidróxido utilizado e de ácido clorídrico gasto em cada amostra.
 Tirar a média dos valores de volume obtidos e calcular a concentração da solução problema.
RELATÓRIO
 Título; Data
 Objetivos
 Montagem de todas as operações efetuadas, indicando o nome de todas as vidrarias e
equipamentos.
 Resultados
o Volumes medidos de cada solução utilizando a notação científica (indicando escala,
precisão, incerteza, algarismo duvidoso).
o Cálculos de diluição
o Volumes obtidos nas titulações
o Cálculos da titulação – volume médio e concentração da solução problema.
 Discussão dos resultados
o Discuta exatidão das medidas de titulação.
 Conclusões
Questões
1) Cite os instrumentos mais comuns para efetuar medições de líquidos e os ordene em precisão
crescente.
2) Béqueres podem ser utilizados para medições de volume? Justifique?
3) Qual é a função dos béqueres em medidas de volume de líquidos?
4) Como o diâmetro de um instrumento de medida se relaciona com sua precisão?
5) Por que líquidos coloridos devem ser medidos de acordo com a aferição do menisco superior?
6) Quais são as diferenças entre as pipetas volumétricas e as graduadas?
7) Qual é a finalidade do uso do pipetador e da pera?
8) Como o volume medido por uma proveta deve ser lido?
9) Qual é a finalidade de um processo de diluição?
10) Porque nas diluições e titulações devem-se utilizar instrumentos volumétricos?
11) O que é “fazer ambiente”? Qual é a finalidade deste procedimento?
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PRÁTICA No 03
TÉCNICAS DE MEDIDA / PROPRIEDADES DA MATÉRIA
Medida de viscosidade de líquidos / Determinação do volume
molar de um gás
DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE DE UM LÍQUIDO
No estado líquido a matéria não tem forma própria, assumindo
a forma do recipiente que a contém. Isto
decorre do fato de que, neste estado líquido forças de atrações intermoleculares não são suficientemente
intensas para promover o empacotamento das moléculas. Há forças de atração intermoleculares que
mantém algum grau de coesão entre estas, de modo que se uma molécula mudar de posição no espaço
as demais acompanharão tal mudança. Este processo no nível molecular determina o escoamento do
líquido. A velocidade com a qual um líquido escoa está diretamente relacionada à sua viscosidade. Sendo
assim, é fácil perceber que a viscosidade dependerá do grau de atração intermolecular da matéria no
estado líquido. Deste modo, esta é uma propriedade que depende da natureza da matéria (que determina
as forças de atrações intermoleculares e a densidade) e da temperatura (que determina a energia cinética
das moléculas).
Quanto maiores forem as forças de atração intermoleculares e menor a energia cinética das moléculas
mais viscoso será o líquido. A unidade utilizada para expressar os valores de viscosidade é “poise”.
Como a viscosidade de um líquido é uma propriedade que determina seu escoamento um método para a
determinação da viscosidade pode ser definido considerando-se o tempo de escoamento deste líquido.
Considerando este princípio foi concebido um aparelho de vidro denominado viscosímetro de Ostwald,
que possibilita medir o tempo de escoamento de um volume determinado do líquido por ação da
gravidade.
Neste aparelho a determinação da viscosidade é obtida de forma relativa e envolve a ‘comparação’ entre o
tempo de escoamento de dois líquidos. A ideia é medir, consecutivamente, o tempo que dois líquidos
gastam para percorrer um volume específico dentro de uma região de estrangulamento no aparelho e
relacionar estes tempos segundo a equação seguinte:
12 = 1. 12. 2
Onde: n1  viscosidade da água
n2  viscosidade do outro líquido;
d1 e d2  densidades dos líquidos l e 2 em g / cm3;
t1 e t2  tempos de escoamento em segundos medidos no mesmo aparelho
É útil fazermos determinações relativas de viscosidade do um líquido 2 em relação ao líquido 1 tomado
como referência a água, cuja viscosidade é 0,895 centipoise a 25o C.
DETERMINAÇÃO DO VOLUME MOLAR DE UM GÁS
27
O gás Hidrogênio pode ser produzido a partir de reações de magnésio ou alumínio com ácido. Nesta aula
utilizaremos o magnésio sabendo que teoricamente, para cada mol de magnésio consumido deve ser
produzido um mol de H2, como expresso na equação a seguir:
Mg(s) + 2HCI(aq)  MgCl2(aq) + H2(g)
A partir da relação estequiométrica entre o magnésio e o hidrogênio podemos calcular o valor teórico de
hidrogênio que é esperado se todo o magnésio reagir, relacionando as massas moleculares de reagentes
e produtos e a massa de reagente empregada, através de uma regra de três:
Massa molecular do Mg ---------------------- Massa molecular do H2
Massa de Mg utilizada na reação ------------------- X
Onde: X = massa teórica de gás H2
Porém o dado que obteremos experimentalmente é o volume do gás que foi produzido, sendo necessário,
realizar os cálculos considerando o volume de H2 produzido e não a massa. Se sabemos que a massa de
1 mol de Mg pesa 24,3 g e, que o volume ocupado por 1 mol de hidrogênio (nas CNTP) é 22,4 L, então
podemos encontrar o volume teórico de H2 montando uma regra de três: :
24,3 g ....................... 22,4 litros
m Mg ........................ V1
onde: V1 é o volume teórico de hidrogênio na CNTP (pressão = 1 atm e temperatura = 273 K).
Porém nem sempre estaremos realizando a prática nas condições definidas pela CNTP. Sendo assim,
deveremos utilizar a lei dos gases para converter o volume teórico nas CNTP para volume teórico nas
condições do ambiente no qual o experimento foi realizado (Neste caso, consideraremos que o sistema
atingiu equilíbrio térmico, sendo a temperatura ambiente igual a do gás obtido).1 11 = 2 22
Onde: P1, V1 e T1 corresponderiam às condições definidas nas CNTP
P2 e T2 seriam as condições de pressão e temperatura experimentais.
Assim obteríamos V2, que corresponde ao volume teórico nas condições ambientais nas quais o
experimento foi realizado.
Em relação ao volume de H2 obtido experimentalmente será necessário fazer duas considerações:
 Primeira: Sendo o hidrogênio produzido em água, sua pressão é determinada pelo princípio dos
vasos comunicantes, fazendo com que a pressão do sistema seja igual à pressão ambiente quando
os níveis de líquido dentro do tubo de reação e fora deste se igualam. Será respeitando esta
condição que o volume do gás obtido será medido neste experimento. Para tanto, mergulharemos,
em uma proveta com água o tubo no qual o experimento foi realizado e faremos os meniscos da
água da proveta e do tubo coincidirem para medir o volume do gás produzido.
 Segunda: no experimento o H2 foi produzido sobre água (dentro do tubo com água), e a água
exerce pressão de vapor. Logo será necessário descontar a pressão que a água exerce (na
temperatura que o experimento foi realizado) da pressão ambiente. Para isto utilizamos a lei de
Dalton.
Pamb = Psistema = P H2 + P água Logo:P do H2 = P ambiente – P água
28
O valor da pressão de água, em função da temperatura ambiente pode ser encontrado no quadro abaixo:
TEMPERATURA PRESSÃO DE VAPOR (mm DE Hg)
20º C 17,54
22º C 19,83
23º C 21,07
24º C 22,38
25º C 23,76
26º C 25,21
27º C 26,74
28º C 28,35
29º C 30,04
30º C 31,83
Para avaliar o erro percentual do experimento, relacionamos os valores de volume de hidrogênio teórico e
experimental, segundo a relação expressa na seguinte regra de três;
V2 (volume teórico)......100%
V2 - VPrático..........................X%
Onde X% corresponde ao erro experimental em parâmetro percentual.
PROCEDIMENTOS
Determinação da viscosidade
 Adicione água destilada até preencher, completamente, o bulbo maior do viscosímetro.
 Com auxílio do pipetador faça o líquido subir no bulbo superior, acima da marca de aferição.
 Retirar o pipetador para o líquido escoar.
 Disparar o cronômetro quando o líquido passar pela 1ª marca e pará-lo quando ele atingir a marca
inferior.
 Lave o viscosímetro com álcool de modo a ambientá-lo com esse líquido. Despreze essa porção de
álcool e repita o procedimento com outra porção desse líquido.
 Utilizando a fórmula matemática fornecida nas considerações iniciais, determine a viscosidade do
álcool.
 Comparar o valor calculado para a viscosidade do álcool obtida o valor tabelado, que é 1.35 cp
a 20 C.
 Calcule o erro percentual da medida obtida e aponte causas de erro.
DETERMINAÇÃO DO VOLUME MOLAR DE UM GÁS
 Pesar aproximadamente 30 mg de fita de magnésio em balança elétrica. Anotar o valor exato que
foi pesado.
 Adaptar um pedaço de arame de cobre numa rolha vasada e prender a fita de Mg já pesada, de
modo que não solte em contato com o ácido.
 Observar o volume da parte não graduada do tubo graduado que será utilizado como receptáculo
do gás. Este volume está registrado na etiqueta branca aderida ao tubo.
 Medir 10 mL de HCl (ácido clorídrico) de concentração 6 mol/L em uma proveta e colocar
lentamente pelas paredes do tubo graduado.
29
 Completar com água o volume do tubo graduado até o enchimento total, com cuidado para que o
ácido não suba rapidamente.
 Tampar o tubo graduado com a rolha já preparada (com Mg preso ao arame).
 Segurar a ponta da rolha com o dedo indicador, inverter o tubo graduado e mergulhá-lo dentro de
um béquer com aproximadamente 400 mL de água (tomar cuidado para não entrar ar no tubo).
 Prender o tubo graduado num suporte, e esperar que termine a reação do HCl com o Mg. Isto será
percebido quando o gás parar de ser produzido (o borbulhamento cessa).
 Fazer a leitura do volume de H2 obtido. Para isto tampe o orifício da rolha e transfira o sistema para
uma proveta de 1000 mL quase completamente preenchida com água a
temperatura ambiente.
Levante e abaixe o tubo até que o menisco do líquido do tubo seja coincidente com o da água
contida na proveta.
 Registre a pressão (lendo no barômetro) e a temperatura (lendo no termômetro) ambiente.
 Determine o volume teórico esperado, considerando a massa de magnésio utilizada por seu grupo.
 De posse do volume prático e do volume teórico calcular o erro cometido na determinação do
volume molar.
RELATÓRIO
 Cabeçalho
 Objetivo de cada parte da prática
 Montagens: viscosímetro de Oswald; aparelhagem montada para produzir o gás H2
e para medir o volume experimental.
 Resultados:
Parte 1
 Tempo de escoamento da água e do álcool
 Cálculo de determinação da viscosidade do álcool
 Erro percentual considerando valor de viscosidade obtido e valor tabelado.
 Discussão das causas e dimensão do erro.
Parte 2
 Tabela de dados (massa de Mg; temperatura ambiente; Pressão atmosférica; Pressão
de vapor de água; Volume teórico de H2 nas CNTP; Volume teórico de H2 nas condições
do experimento; Volume prático de H2; erro percentual.
 Cálculos: Volume teórico de H2 nas CNTP; Volume teórico de H2 nas condições do
experimento; Volume prático de H2; erro percentual.
 Discussão das causas de erro.
 Conclusões
Questões
1) Considere um experimento no qual formaram-se 20 mL de hidrogênio à uma pressão de 0,50 atm e a 27°C.
Quantos gramas de hidrogênio foram formados?
2) Calcule a massa de magnésio que seria consumida na formação dos 20 mL de hidrogênio a 0,50 atm e 27°C.
3) Calcule a massa de MgCl2 formada na reação, quando reagem 30 mg de Mg metálico.
4) Por que o arame que envolve ou segura o Mg na prática é de cobre? Explique por meio de equações químicas.
5) Por que a rolha que recebe o arame de cobre que envolve o Mg tem que ser vazada?
30
PRÁTICA No 04
TÉCNICAS DE MEDIDAS / PROPRIEDADES DA MATÉRIA
ÍNDICE DE REFRAÇÃO DE LÍQUIDOS / DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE SÓLIDOS
/ DETERMINAÇÃO DO TEOR ALCOÓLICO DE BEBIDAS
ÍNDICE DE REFRAÇÃO
A matéria, composta tanto por substâncias quanto por misturas exibe diversas propriedades que podem
ser mensuradas e, portanto utilizada em caracterizações qualitativas e quantitativas que nos possibilitará
efetuar determinações.
Dentre estas propriedades podemos citar o índice de refração, que por ser uma propriedade específica,
possibilita tanto a identificação de substâncias puras quanto a determinação da concentração de
componentes de uma mistura, da qual possa ser preparada uma escala padrão.
Para compreender esta propriedade devemos considerar que ao atravessar um meio, a luz pode se
propagar por este e que as características desta propagação dependem das propriedades das substâncias
que formam tal meio. A luz pode atravessar meios formados tanto por substâncias no estado sólido,
quanto no líquido ou gasoso desde que estes sejam transparentes (nos quais a luz se propaga de forma
regular) ou translúcidos (nos quais a luz se propaga de forma irregular). A luz não pode se propagar em
meios opacos.
‘ esta será desviada. A grandeza física que relaciona as velocidades de propagação da luz nos dois meios
é o índice de refração relativo (n21), que é definido como sendo a razão entre a velocidade da luz no
primeiro meio (v1) e a velocidade da luz no segundo meio (v2):
n21 = v1 / v2
Quando o primeiro meio é o vácuo (v1 = c), o índice de refração que relaciona a velocidade da luz no
vácuo com a velocidade em outro meio (v), é denominado índice de refração absoluto (n):
n = c / v
A velocidade da luz no vácuo é c = 300 000 km/s e em outro meio qualquer é menor do que este valor.
Conseqüentemente, o valor do índice de refração em qualquer meio, exceto o vácuo, é sempre maior que
a unidade (n > 1).
Exemplo: A velocidade da luz no vidro é v = 200 000 km/s. O índice de refração do vidro será:
nvidro = c / v = 300 000 / 200 000 = 1,5
O refratômetro (Br), é um instrumento óptico utilizado para medir o índice de refração de um meio
translúcido que pode ser composto tanto por uma substância pura quanto por uma solução. Tal aparelho
faz uso do princípio do ângulo crítico ou ângulo limite de reflexão total, que tenha relação com alguma
propriedade do material. A luz que passa de um meio ao outro sofre refração, uma mudança do ângulo de
incidência, que medido pode revelar características próprias do material.
Ele pode ser utilizado para determinar a identidade de um material desconhecido, baseado no seu índice
de refração; pode ser utilizado para determinar a concentração de uma substância dissolvida em outra ou
ainda determinar a pureza de uma determinada substância. O uso mais comum é determinar a
concentração de açúcar em um fluído, também conhecido por índice de Brix em frutas, doces preparados,
31
mel e outros alimentos. É usado também para medir a concentração de proteínas ou a salinidade no
sangue. Tem ainda variado uso na indústria, para medir líquidos anticongelantes e outros fluídos
industriais.
DETERMINAÇÃO DE DENSIDADE DE SÓLIDOS
A densidade é a propriedade que determina qual é a quantidade de matéria ocupada por um material em
determinado volume, medindo o grau de concentração de massa por volume. O símbolo para a densidade
é ρ (a letra grega rô) e a unidade definida pelo sistema internacional de medidas para a densidade é
quilogramas por metro cúbico (kg/m³). A densidade também pode ser chamada de massa volúmica ou
massa volumétrica.
Uma vez que a densidade é determinada pelo grau de coesão entre os átomos (no caso de compostos
iônicos) ou moléculas (no caso de compostos moleculares) a temperatura afeta seu valor. Quando se
aumenta a temperatura de um determinado fragmento de matéria, geralmente, tem-se um aumento do
volume fixo desta, pois haverá a dilatação ocasionada pela separação dos átomos e moléculas. Ao
contrário, ao se diminuir a temperatura, tem-se uma diminuição deste volume fixo. A quantidade de massa
existente num dado volume é chamada de massa volúmica.
Porém, para a determinação experimental da densidade é importante lembrar que os conceitos de peso e
massa são distintos, uma vez que o primeiro depende exclusivamente da quantidade de matéria e o
segundo depende da quantidade de matéria e da força da gravidade.
Peso = massa x Aceleração da gravidade
Massa = çã
Se para medir a densidade de um material submergirmos este em um líquido, encontraremos o volume de
líquido deslocado pelo material. Utilizando a própria definição de densidade, teremos então a relação:
Densidade da peça = = ç .á . á . = ç.
Para encontrar o volume deslocado por material menos denso do que a água basta medir exatamente o
valor do volume de um líquido contido em uma proveta. Em seguida, mergulha-se o objeto empurrando
com um fio rígido, e faz-se nova leitura do volume. Obtem-se a diferença entre o volume inicial e final.
Para encontrar o volume deslocado por material mais denso do que a água, utilizaremos o valor do
empuxo, uma vez que este corresponde ao peso do volume de água deslocado quando um material é
submerso nesta. O empuxo, que corresponde à força que atua contra a gravidade quando um objeto é
imerso em água por sua vez, será obtido pela diferença entre os valores do peso do material suspenso no
ar (Par) subtraído do peso do material imerso na água (P água).
E = par – págua
Sendo assim teremos: = ç
Na determinação experimental da densidade de sólidos que efetuaremos nesta experiência utilizaremos
uma balança que nos permitirá obter o peso do objeto suspenso no ar e submerso em um líquido.
Para materiais menos densos do que a água não é possível obter o valor de empuxo.
32
DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDES DE SISTEMAS QUÍMICOS UTILIZANDO MÉTODOS GRÁFICOS
A construção de gráficos pode auxiliar na determinação de propriedades relacionadas a sistemas químicos
que variam linearmente de acordo com um parâmetro. Um exemplo é o caso de propriedades que variam
de
acordo com a concentração. Para tal, preparamos várias soluções de concentrações exatamente
conhecidas e construímos um gráfico. Em seguida, medimos o parâmetro em questão, localizamos este
valor no gráfico e, traçamos uma reta até atingir um ponto na linha definida pelos valores experimentais
determinados, ao atingir este ponto, traçamos a perpendicular, obtemos o valor correspondente à medida
efetuada, do parâmetro em questão.
Exemplos:
PARTE EXPERIMENTAL
1a parte: Uso do refratômetro
Nesta experiência estudaremos o comportamento de misturas de sacarose em água, partindo-se de uma
solução inicial de 40% de título. Para isso, esta solução inicial é preparada dissolvendo-se 40 g de
sacarose em balão volumétrico de 100 mL com água destilada.
 Prepare, em tubos de ensaio, as amostras diluídas de sacarose em água, conforme a tabela
abaixo:
Volume de
solução de
sacarose mL
10,0 8,0 6,0 4,0 2,5
Volume de
água mL 0,0 2,0 4,0 6,0 7,5
% de
sacarose na
mistura
40,0 32,0 24,0 16,0 10,0
 Construa um gráfico com os valores obtidos.
33
 Determine o índice de refração de uma solução problema contendo água e sacarose.
 Utilizando o método gráfico encontre o teor de sacarose na solução problema.
2a parte: Determinação de densidade de sólidos
1º Item: Determinação da densidade de sólidos mais densos que a água
 Utilizando a balança de braços, obtenha o valor de peso do material suspenso no ar e o valor de
peso do material imerso em água.
 Repita este procedimento para todos os materiais fornecidos pelo professor.
 Calcule o erro percentual comparando o valor obtido com o fornecimento na tabela abaixo.
Densidade g/ml 2,5 7,14 8,9 11,34
Material Vidro Zinco Cobre Chumbo
2º Item: Determinação da densidade de sólidos menos densos que a água
 Coloque água em uma proveta até que esta atinja um volume capaz de promover submersão total
da bolinha de isopor. Meça exatamente este volume.
 Pese uma bolinha de isopor.
 Finque um fio metálico duro na superfície da bolinha de isopor e empurre para que ela seja
mergulhada totalmente no líquido da proveta.
 Com a bolinha ainda totalmente submersa, meça o volume aferindo o menisco.
 Calcule o erro percentual comparando o valor obtido com o fornecimento na tabela abaixo.
Densidade g/ml 0,042 0,32
Material Isopor Cortiça
3a parte: Teor alcoólico de bebidas
Nesta experiência utilizaremos medidas de densidades de misturas líquidas para se determinar o teor
alcoólico de bebidas como o vinho e a cachaça, utilizando o método gráfico.
 Meça e registre as densidades das misturas de álcool e água onde a percentagem de álcool
corresponde à: 0%; 20%; 40%; 60%; 80%.
 Construa um gráfico de densidade da mistura em função da % de álcool etílico na mesma.
 Meça a densidade de uma amostra de cachaça e, utilizando o gráfico traçado anteriormente,
determine o seu teor alcoólico.
 Compare os valores obtidos com o teor alcoólico contido no rótulo do frasco dessa bebida e
determine o erro percentual cometido nessa determinação.
 Meça a densidade de uma amostra de problema de álcool e água e, utilizando o gráfico traçado
anteriormente, determine a percentagem de álcool numa amostra.
Relatório
Deve ser elaborado de acordo com os itens apresentados na primeira aula.
Mostrar todos os dados medidos, gráficos construídos, resultados obtidos.
Realize o cálculo do erro percentual de cada procedimento comparando os valores obtidos com os
tabelados.
34
PRÁTICA No 05
PROPRIEDADES DA MATÉRIA
POLARIDADE E MISCIBILIDADE – ANÁLISE DE AMOSTRAS DE GASOLINA
ANÁLISE DE AMOSTRAS DE GASOLINA
Solubilidade e miscibilidade são conceitos estreitamente inter-relacionados, pois, quanto maior for a
miscibilidade entre dois (ou mais) compostos, maior será sua solubilidade.
A miscibilidade dos compostos se dá respeitando a seguinte regra: “semelhante dissolve semelhante”, ou
seja, compostos polares serão miscíveis em outros compostos polares enquanto compostos apolares
serão miscíveis em compostos apolares.
A gasolina é formada por uma mistura de hidrocarbonetos que são moléculas que, por possuírem apenas
átomos de carbono em sua estrutura, são completamente apolares. Sendo assim, sua adulteração poderá
ser efetuada através da adição de outros compostos apolares, como é o caso do querosene que também é
um produto formado por hidrocarbonetos.
Porém, a gasolina apresentará densidades diferentes quando estiver pura e quando estiver adulterada. Os
órgãos de fiscalização utilizam a medida de densidade da gasolina em sua prática de verificação da
qualidade dos combustíveis comercializados nos postos de gasolina, uma vez que este procedimento é
barato e de fácil execução, podendo ser realizado no próprio posto de gasolina. Nesta prática, utilizaremos
esta propriedade para construir um gráfico que relaciona o teor de querosene presente na gasolina e a
densidade da mistura obtida.
Outra forma de adulterar a gasolina é através da adição de etanol. Embora o etanol seja um composto
polar, em pequenas proporções ele pode se dissolver na gasolina formando uma mistura homogênea. No
Brasil, certa porcentagem de etanol é normalmente adicionada à gasolina nas refinarias, mas este valor
não deve ultrapassar o especificado por lei (21 a 24 %).
Para verificar se o etanol presente em amostras de gasolina está dentro do percentual permitido por lei
pode ser realizado um procedimento muito simples e barato que se baseia na regra “semelhante dissolve
semelhante”. Pelo fato de o etanol ser polar, sua afinidade por sistemas polares será muito superior à sua
afinidade pela gasolina que é apolar. Sendo assim, pode-se adicionar um volume exatamente conhecido
de água salgada (o sal aumenta a polaridade da água) a uma porção de gasolina (cujo volume também é
exatamente conhecido) e promover a agitação deste sistema. A fase aquosa será completamente imiscível
à gasolina e, por afinidade, o etanol presente na gasolina migrará para a fase aquosa. Após o sistema ser
deixado em repouso e atingir o equilíbrio, a medida de volume da fase aquosa deve ser realizada e a
diferença entre o volume final e inicial desta corresponderá ao volume de etanol que estava presente na
amostra de gasolina. A conversão deste valor de volume em teor pode ser realizada segundo a seguinte
regra de três:
Volume inicial de gasolina ----------------------- 100%
Volume de etanol encontrado ___________ X
Onde: Volume de etanol encontrado = Volume final fase aquosa – volume inicial fase aquosa
Outro procedimento simples e barato que pode levar a conclusões a cerca da adulteração da gasolina por
etanol é o “teste do copinho”. Este teste se baseia no fato de os copinhos descartáveis serem produzidos
pela polimerização de substâncias apolares. Sendo assim, tal material se solubilizará quando estiver em
contato com solventes apolares. Logo, a adição de gasolina poderá solubilizar o polímero que forma o
copinho e, quanto mais apolar for a gasolina, mais veloz será a solubilização do polímero. A adição de
35
etanol à gasolina promove uma elevação na polaridade da solução formada, promovendo a diminuição da
afinidade desta pelo polímero apolar. Sendo assim, caso o teor alcoólico da gasolina ultrapasse o
permitido, o tempo gasto para a solubilização do copinho irá aumentar. Porém vale ressaltar que tal teste
não é preciso, podendo variar com a espessura do copinho. Este teste nos fornece uma estimativa não
quantitativa, não podendo ser utilizado de forma científica ou determinística.
PARTE EXPERIMENTAL
1º Item: Verificação do teor de álcool adicionado à gasolina
 Transfira 50 mL de gasolina para uma proveta de 100 mL.
 Acrescente 50 mL de água salgada contendo 10% de cloreto de sódio.
 Caso a proveta tenha tampa esmerilhada: agite o conteúdo vigorosamente; deixe o conteúdo em
repouso e depois determine o volume de água na mistura.
 Caso sua proveta não
apresente tampa o conteúdo da proveta deve ser transferido para um funil
de decantação para se separar e recolher o conteúdo de água após agitação vigorosa.
 Calcule a % de álcool na gasolina analisada.
2º Item: Verificação da adulteração da gasolina – teste de dissolução de polímero apolar
 Encha a terça parte de um copinho (de café) com gasolina.
 Marque o tempo gasto para que o copinho deixe vazar a gasolina.
Este tempo deve ser inferior a um minuto se o combustível for de boa qualidade, já que ele dissolverá o
material plástico do copo nesse tempo.
3º Item: Verificação da adulteração da gasolina pela adição de querosene
 Em provetas de 100 mL, prepare as misturas de gasolina e querosene indicadas no quadro abaixo:
 Determine a densidade de cada solução preparada.
Amostras 1 2 3 4 5
% de querosene 0,0 25,0 50,0 75,0 100,0
Densidade g/mL
 Faça o gráfico de densidade das amostras em função da % de querosene nas mesmas.
 Utilizando seu gráfico qual a densidade de uma amostra que contém 40% de gasolina.
RELATÓRIO
Apresentar todos os resultados na forma de tabela.
Apresentar a determinação gráfica do teor de querosene na gasolina adulterada.
Discutir se a quantidade de álcool detectado na gasolina está dentro dos padrões legais.
Discutir o “rigor científico” em relação ao “teste do copinho”.
Questões:
1) Se a espessura do copinho variar o tempo de dissolução será alterado?
2) Se o adulterante da gasolina for tão apolar quanto a própria gasolina o teste do copinho irá acusar
sua presença? Justifique.
36
PRÁTICA No 06
SOLUÇÕES
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
Soluções são sistemas homogêneos nos quais estão presentes, pelo menos, duas substâncias
completamente miscíveis. As soluções podem ser preparadas envolvendo as espécies químicas em
vários estados físicos, ou seja: há soluções formadas pela mistura de gases e líquidos, gases e sólidos,
líquidos e líquidos ou líquidos e sólidos. O pré-requisito para classificar um sistema como sendo uma
solução é o fato de a mistura obtida ser completamente homogênea. Podemos citar como exemplos
de solução: o ar que respiramos e a solução de HCl concentrado (que é obtida pela mistura de um líquido
(água) e um gás (HCl)).
Muitas vezes é necessário determinar a concentração de um componente de uma solução e, para este
fim há várias técnicas. Dentre estas a titulação é uma das mais rotineiramente empregadas no caso de
soluções líquidas.
Na titulação será empregado um reagente capaz de reagir quantitativamente, segundo uma
estequiometria definida, com a substância cuja concentração se deseja calcular. Os tipos de reação
geralmente explorados nas titulações são: ácido-base; oxi-redução e complexação. Na prática de hoje
utilizaremos reações ácido-base.
Para que uma solução possa ser empregada como agente titulante esta deve ter sua concentração
exatamente conhecida. Não são todas as substâncias, que ao serem utilizadas na preparação de
soluções cumprem este pré-requisito. Para cumpri-lo, a substância deve exibir uma série de
características tais como: ser comercializada em alto grau de pureza (100% de pureza), ser estável nas
condições ambientes, não ser higroscópica, reagir quantitativamente segundo reações de estequiometria
exatamente conhecidas e reagir imediatamente com a amostra. As substâncias que cumprem tais pré-
requisitos são denominadas por PADRÔES PRIMÁRIOS, Por exemplo: o hidróxido de sódio, que é uma
das substâncias básicas mais empregadas em titulações de ácidos não é um padrão primário, pois se
trata de uma substância muito higroscópica, que enquanto está sendo pesada vai absorvendo água
(proveniente do vapor d’água do ar). Sendo assim, a massa pesada de hidróxido de sódio nunca
corresponderá a massa exata apenas do hidróxido de sódio, mas sim de hidróxido de sódio e água.
Os padrões primários, na maioria das vezes, serão utilizados para determinar a concentração de agentes
titulantes que não são considerados padrão primário. Estes agentes, cuja concentração foi aferida por um
padrão primário são denominados como padrões secundários.
Outro fato que devemos considerar é que uma solução recém preparada (de padrão primário) ou recém
titulada (de padrão secundário) tem seu valor de concentração exatamente conhecido. Porém, o padrão
secundário, com o tempo pode sofrer alterações que mudem sua concentração. Neste caso é dito que
esta solução “perdeu o título”, ou seja, que sua concentração nominal pode não corresponder a sua
concentração real. A concentração nominal é aquela indicada no rótulo do frasco que armazena a
solução e a concentração real é aquela que corresponde à concentração exata da solução em questão.
Para que uma solução que possui valores de concentrações nominal e real distintos pode ser calculado o
fator de correção. Tal fator é um número que ao ser multiplicado pela concentração nominal a converte
na concentração real. Também se pode dizer que, quando a concentração real e nominal são
correspondentes o fator de correção será igual a 1.
A determinação do fator de correção é realizada titulando a solução de padrão secundário com uma
solução de padrão primário. Mediante a esta titulação torna-se possível determinar a concentração real
37
da solução e, o produto do valor da concentração nominal dividido pela real nos fornecerá o fator de
correção. = çãçã
Na prática de hoje prepararemos uma solução de padrão primário (Carbonato de sódio) e uma solução
de padrão secundário (HCl). Em seguida titularemos o padrão secundário utilizado a solução do padrão
primário, determinando assim o valor da concentração real do padrão secundário. Com base neste
resultado determinaremos o fator de correção do padrão secundário. Uma vez, sabendo o título e o fator
de correção deste padrão secundário, realizaremos a determinação da alcalinidade de uma amostra de
água alcalina (oriunda de sistema de refrigeração ou de caldeira).
_____________________________________________________________________________________
PARTE PRÁTICA
PREPARO DA SOLUÇÃO DO PADRÃO PRIMÁRIO - 100 ML DE SOLUÇÃO DE NA2CO3 0,1N.
 Calcular a massa de carbonato de sódio que se deve pesar para o preparo de 100mL da solução de
carbonato de sódio que terá concentração de 0,1N.
 Pesar o carbonato com o máximo de exatidão possível.
 Transferir quantitativamente para um béquer de 250 mL com auxílio de uma garrafa lavadeira. Agitar
com um bastão até dissolução.
 Transferir para o balão volumétrico de 100 mL e preparar a solução como orientado pelo professor.
PREPARO DO AGENTE TITULANTE - 250 ML DE SOLUÇÃO DE HCL 0,1N
 Observar os dados dos rótulos dos frascos de HCl concentrado e calcular a sua normalidade nesta
solução estoque.
 Calcular o volume de HCL concentrado que será necessário para preparar 100 ml de uma solução
0,1N.
 Medir o volume determinado.
 Colocar uma porção de água no balão volumétrico de 250 mL e em seguida verter sobre esta água o
HCl concentrado (.O volume desta porção deve ser bem inferior em relação ao volume final que será
preparado).
 Utilizando a garrafa lavadeira, completar o volume do balão até o menisco, com água destilada.
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCL PREPARADA PELA SOLUÇÃO PADRÃO PRIMÁRIO DE
NA2CO3 0,1N FC= 1,000
 Colocar aproximadamente 5 mL de solução de HCl 0,1N dentro da bureta para fazer o ambiente.
Descartar a solução empregada neste processo.
 Encher a bureta com solução de HCl 0,1N e em seguida zerar a bureta.
 Pipetar com auxílio de uma pipeta volumétrica, 25 mL de solução padrão primária de Na2CO3 0,1N fc =
1,000 e transferir em um erlenmeyer.
 Juntar ao erlenmeyer 3 (três) gotas de solução de metilorange (indicador ácido-base), a solução ficará
com a coloração amarela.
 Com o auxílio da bureta, titular até a mudança de cor de amarela para laranja avermelhada.
 Repetir a titulação para mais duas alíquotas. Calcular a média dos volumes de
HCl gasto nas titulações.
 Calcular o fator de correção da solução de HCl 0,1N.
38
DOSAGEM DA ALCALINIDADE DE ÁGUA DE ABASTECIMENTO DE CALDEIRA OU DE
REFRIGERAÇÃO INDUSTRIAL
 Fazer ambiente e zerar a bureta com solução de HCl 0,1N, cujo fator de correção foi determinado no
item anterior desta prática.
 Pipetar 3 alíquotas de 25 mL, cada, da amostra (água alcalina) com auxílio de uma pipeta volumétrica
e transferir cada alíquota para um erlenmeyer de 250 mL.
 Adicionar a cada erlenmeyer 4 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína (indicador da titulação), a
solução ficará rósea.
 Titular até a mudança de cor do indicador (de rosa para incolor).
 Anotar o volume gasto em cada titulação e determinar a média dos valores encontrados.
 Calcular a alcalinidade da água.
RELATÓRIO
 Apresentar todos os cálculos para preparação do padrão primário.
 Apresentar os volumes de agente titulante gasto em cada titulação.
 Apresentar os cálculos de concentração e fator de correção da solução titulada.
 Discutir sobre a precisão e exatidão das titulações.
 Discutir sobre a qualidade da água de caldeira, em relação ao seu pH.
Questões
1) O que é um padrão primário?
2) Quais são os pré requisitos para que uma substância seja um padrão primário?
3) O que significa fazer ambiente em uma vidraria? Para que serve este procedimento?
4) Dentre as vidrarias empregadas na titulação, em quais devem ser feito ambiente?
5) Porque, no erlemeyer não deve ser feito ambiente?
6) Porque as titulações são realiadas em triplicata?
7) Em qual solução o indicador deve ser adicionado?
8) O que é agente titulante?
9) O que é solução titulada?
10) O que é título de uma solução? Como o valor deste pode ser corrigido?
11) No resultado final, faz alguma diferença colocar o titulante na bureta ou no erlemeyer? Justifique.
12) È importnte escrever nos béqueres que auxiliam as medidas para qual solução cada um foi
utilizado? Justifique.
13) O ponto de viragem do indicador e o ponto de equivalência são exatamente os mesmos?
14) Qual critério deve ser adotado na escolha do indicador para se obter um resultado de maior
exatidão?
39
PRÁTICA No 07
Soluções
CONSTRUÇÃO DE CURVAS DE TITULAÇÃO UTILIZANDO PHGÂMETRO E
POTENCIÔMETRO
Como vimos na prática anterior, a titulação é um método volumétrico muito eficiente para a determinação
da concentração exata de soluções, possibilitando realizar sua padronização e determinação do fator de
correção da concentração nominal. Na prática anterior, o ponto de equivalência foi determinado
visualmente, através da observação do ponto de viragem de um indicador. Embora o uso do indicador seja
bastante eficiente, muitas vezes a viragem deste não ocorre em um valor pontual de pH mas sim em uma
faixa, sendo uma medição pouco precisa. A determinação do ponto equivalência é possível quando
realizado por um método gráfico.
Para compreender tal método é importante avaliar o seguinte: em uma titulação onde o um ácido é
colocado no erlenmeyer, o pH da solução irá aumentando suavemente a medida que uma base vai sendo
adicionada ao sistema até que o ponto de equivalência seja atingido. No ponto de equivalência, todo o
excesso de H+ é consumido e, a primeira gota de NaOH adicionada além deste ponto fará o sistema
passar de um pH ácido para outro básico, ocorrendo uma variação brusca de pH. Após o ponto de
equivalência, as novas adições de NaOH farão o pH variar suavemente.
Sendo assim, se, ao sistema, introduzirmos um eletrodo de pH, conectado a um aparelho capaz de medir
o pH do meio (pHmetro), poderemos verificar, registrar e construir um gráfico que relaciona o volume de
agente titulante adicionado ao pH do sistema. Tal gráfico terá a feição representada abaixo, onde se
observa próximo ao ponto de equivalência uma sessão vertical. A metade da altura desta sessão
corresponde ao ponto de equivalência da reação de titulação.
Outro método que possibilita determinar o ponto de equivalência de uma reação ácido-base é a
construção de um gráfico de condutividade elétrica. Sabe-se que a condutibilidade de uma solução é
determinada pela concentração dos íons presentes na mesma (a temperatura influencia a velocidade de
deslocamentos dos íons entre os eletrodos da célula de condutância e influencia a condutividade também).
Se, antes do ponto de equivalência temos excesso de íons de carga + (ácido) ou – (base), quanto maior
for o excesso destes, maior o valor de condutividade. Ao adicionar ácido na solução de base (ou vice-
verso) o excesso de íons vai sendo consumido e a condutividade vai decrescendo até atingir o ponto de
equivalência, no qual a condutividade será nula ou mínima. Depois do ponto de equivalência, o agente
titulante começa a ficar em excesso, havendo aumento da quantidade de íons livres e, a condutividade
volta a aumentar. Ao construir um gráfico de volume de agente titulante x valores de condutividade,
obteremos uma curva em forma semelhante a um V. Ao prolongar as retas, o ponto de intercessão
corresponderá ao ponto de equivalência da titulação.
39
PRÁTICA No 07
Soluções
CONSTRUÇÃO DE CURVAS DE TITULAÇÃO UTILIZANDO PHGÂMETRO E
POTENCIÔMETRO
Como vimos na prática anterior, a titulação é um método volumétrico muito eficiente para a determinação
da concentração exata de soluções, possibilitando realizar sua padronização e determinação do fator de
correção da concentração nominal. Na prática anterior, o ponto de equivalência foi determinado
visualmente, através da observação do ponto de viragem de um indicador. Embora o uso do indicador seja
bastante eficiente, muitas vezes a viragem deste não ocorre em um valor pontual de pH mas sim em uma
faixa, sendo uma medição pouco precisa. A determinação do ponto equivalência é possível quando
realizado por um método gráfico.
Para compreender tal método é importante avaliar o seguinte: em uma titulação onde o um ácido é
colocado no erlenmeyer, o pH da solução irá aumentando suavemente a medida que uma base vai sendo
adicionada ao sistema até que o ponto de equivalência seja atingido. No ponto de equivalência, todo o
excesso de H+ é consumido e, a primeira gota de NaOH adicionada além deste ponto fará o sistema
passar de um pH ácido para outro básico, ocorrendo uma variação brusca de pH. Após o ponto de
equivalência, as novas adições de NaOH farão o pH variar suavemente.
Sendo assim, se, ao sistema, introduzirmos um eletrodo de pH, conectado a um aparelho capaz de medir
o pH do meio (pHmetro), poderemos verificar, registrar e construir um gráfico que relaciona o volume de
agente titulante adicionado ao pH do sistema. Tal gráfico terá a feição representada abaixo, onde se
observa próximo ao ponto de equivalência uma sessão vertical. A metade da altura desta sessão
corresponde ao ponto de equivalência da reação de titulação.
Outro método que possibilita determinar o ponto de equivalência de uma reação ácido-base é a
construção de um gráfico de condutividade elétrica. Sabe-se que a condutibilidade de uma solução é
determinada pela concentração dos íons presentes na mesma (a temperatura influencia a velocidade de
deslocamentos dos íons entre os eletrodos da célula de condutância e influencia a condutividade também).
Se, antes do ponto de equivalência temos excesso de íons de carga + (ácido) ou – (base), quanto maior
for o excesso destes, maior o valor de condutividade. Ao adicionar ácido na solução de base (ou vice-
verso) o excesso de íons vai sendo consumido e a condutividade vai decrescendo até atingir o ponto de
equivalência, no qual a condutividade será nula ou mínima. Depois do ponto de equivalência, o agente
titulante começa a ficar em excesso, havendo aumento da quantidade de íons livres e, a condutividade
volta a aumentar. Ao construir um gráfico de volume de agente titulante x valores de condutividade,
obteremos uma curva em forma semelhante a um V. Ao prolongar as
retas, o ponto de intercessão
corresponderá ao ponto de equivalência da titulação.
39
PRÁTICA No 07
Soluções
CONSTRUÇÃO DE CURVAS DE TITULAÇÃO UTILIZANDO PHGÂMETRO E
POTENCIÔMETRO
Como vimos na prática anterior, a titulação é um método volumétrico muito eficiente para a determinação
da concentração exata de soluções, possibilitando realizar sua padronização e determinação do fator de
correção da concentração nominal. Na prática anterior, o ponto de equivalência foi determinado
visualmente, através da observação do ponto de viragem de um indicador. Embora o uso do indicador seja
bastante eficiente, muitas vezes a viragem deste não ocorre em um valor pontual de pH mas sim em uma
faixa, sendo uma medição pouco precisa. A determinação do ponto equivalência é possível quando
realizado por um método gráfico.
Para compreender tal método é importante avaliar o seguinte: em uma titulação onde o um ácido é
colocado no erlenmeyer, o pH da solução irá aumentando suavemente a medida que uma base vai sendo
adicionada ao sistema até que o ponto de equivalência seja atingido. No ponto de equivalência, todo o
excesso de H+ é consumido e, a primeira gota de NaOH adicionada além deste ponto fará o sistema
passar de um pH ácido para outro básico, ocorrendo uma variação brusca de pH. Após o ponto de
equivalência, as novas adições de NaOH farão o pH variar suavemente.
Sendo assim, se, ao sistema, introduzirmos um eletrodo de pH, conectado a um aparelho capaz de medir
o pH do meio (pHmetro), poderemos verificar, registrar e construir um gráfico que relaciona o volume de
agente titulante adicionado ao pH do sistema. Tal gráfico terá a feição representada abaixo, onde se
observa próximo ao ponto de equivalência uma sessão vertical. A metade da altura desta sessão
corresponde ao ponto de equivalência da reação de titulação.
Outro método que possibilita determinar o ponto de equivalência de uma reação ácido-base é a
construção de um gráfico de condutividade elétrica. Sabe-se que a condutibilidade de uma solução é
determinada pela concentração dos íons presentes na mesma (a temperatura influencia a velocidade de
deslocamentos dos íons entre os eletrodos da célula de condutância e influencia a condutividade também).
Se, antes do ponto de equivalência temos excesso de íons de carga + (ácido) ou – (base), quanto maior
for o excesso destes, maior o valor de condutividade. Ao adicionar ácido na solução de base (ou vice-
verso) o excesso de íons vai sendo consumido e a condutividade vai decrescendo até atingir o ponto de
equivalência, no qual a condutividade será nula ou mínima. Depois do ponto de equivalência, o agente
titulante começa a ficar em excesso, havendo aumento da quantidade de íons livres e, a condutividade
volta a aumentar. Ao construir um gráfico de volume de agente titulante x valores de condutividade,
obteremos uma curva em forma semelhante a um V. Ao prolongar as retas, o ponto de intercessão
corresponderá ao ponto de equivalência da titulação.
40
O aparelho deverá ser calibrado no que se refere ao operador, conforme a experiência a ser realizada.
Nesta experiência utilizaremos uma solução de NaOH 0,01N e que será titulada com uma solução de HCl
também 0,01N cujo fator de correção é igual a 1,0. Nesta experiência determinaremos o fator de correção
da solução de NaOH e, então sua normalidade exata.
__________________________________________________________________________
PARTE PRÁTICA:
1ª PARTE: CONSTRUÇÃO DE CURVAS DE TITULAÇÃO DE ÁCIDO FORTE E BASE FORTE UTILIZANDO PHGÂMETRO
1) Colocar 40 mL de solução de HCI 0,1N fc =(ver o valor anotado no frasco) em um béquer de 100 mL .
2) Ambientar uma bureta de 50 mL com solução de NaOH 0,1N e fc desconhecido e em seguida zerá-la.
3) Conectar o eletrodo do phmetro no aparelho e colocá-lo no béquer que contém solução de HCl 0,1N.
NÃO SE ESQUEÇA DE CALIBRAR O PHMETRO ANTES DO INÍCIO DA TITULAÇÃO.
4) Deixar a ponta da bureta sob a parte superior do béquer com HCl, tomando o cuidado de não encostar
a ponta da bureta na solução.
5) Colocar o agitador magnético em funcionamento. Regular a velocidade.
6) Titular a solução do béquer com a presente na bureta conforme a tabela abaixo:
Volume
de
NaOH
em mL
10,0 20,0 30,0 35,0 37,0 39,0 41,0 43,0 45,0 47,0 49,0
Valor
do pH
Caso a titulação não mostrando a viragem com o emprego da fenolftaleína, encha novamente a bureta
com HCl e continue a processo adicionando amostras de 2,0 mL e depois da viragem deve-se ter mais
quatro medidas.
7) Anotar o valor do pH no qual ocorreu a mudança de cor do indicador durante a titulação.
Relatório:
 Escreva a reação, balanceada que descreve a titulação efetuada.
 De posse dos dados acima, traçar um gráfico no papel milimetrado, de volume de NaOH
adicionado em função do pH.
 Obtenha o pH de viragem de acordo com o gráfico traçado.
 Compare com o valor do ponto de equivalência obtido graficamente com o obtido pela observação
da viragem do indicador.
 Utilizando o valor determinado experimentalmente, determine a concentração real da solução de
NaOH.
 Calcule o fator de correção da solução de NaOH 0,1N com os dados extraídos do gráfico.
 Compare os valores de ponto de viragem observados pelo uso do indicador e pelo método gráfico.
Discuta se são ou não coincidentes e o que isto implica na exatidão de cada método de detecção
do ponto de equivalência.
40
O aparelho deverá ser calibrado no que se refere ao operador, conforme a experiência a ser realizada.
Nesta experiência utilizaremos uma solução de NaOH 0,01N e que será titulada com uma solução de HCl
também 0,01N cujo fator de correção é igual a 1,0. Nesta experiência determinaremos o fator de correção
da solução de NaOH e, então sua normalidade exata.
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PARTE PRÁTICA:
1ª PARTE: CONSTRUÇÃO DE CURVAS DE TITULAÇÃO DE ÁCIDO FORTE E BASE FORTE UTILIZANDO PHGÂMETRO
1) Colocar 40 mL de solução de HCI 0,1N fc =(ver o valor anotado no frasco) em um béquer de 100 mL .
2) Ambientar uma bureta de 50 mL com solução de NaOH 0,1N e fc desconhecido e em seguida zerá-la.
3) Conectar o eletrodo do phmetro no aparelho e colocá-lo no béquer que contém solução de HCl 0,1N.
NÃO SE ESQUEÇA DE CALIBRAR O PHMETRO ANTES DO INÍCIO DA TITULAÇÃO.
4) Deixar a ponta da bureta sob a parte superior do béquer com HCl, tomando o cuidado de não encostar
a ponta da bureta na solução.
5) Colocar o agitador magnético em funcionamento. Regular a velocidade.
6) Titular a solução do béquer com a presente na bureta conforme a tabela abaixo:
Volume
de
NaOH
em mL
10,0 20,0 30,0 35,0 37,0 39,0 41,0 43,0 45,0 47,0 49,0
Valor
do pH
Caso a titulação não mostrando a viragem com o emprego da fenolftaleína, encha novamente a bureta
com HCl e continue a processo adicionando amostras de 2,0 mL e depois da viragem deve-se ter mais
quatro medidas.
7) Anotar o valor do pH no qual ocorreu a mudança de cor do indicador durante a titulação.
Relatório:
 Escreva a reação, balanceada que descreve a titulação efetuada.
 De posse dos dados acima, traçar um gráfico no papel milimetrado, de volume de NaOH
adicionado em função do pH.
 Obtenha o pH de viragem de acordo com o gráfico traçado.
 Compare com o valor do ponto de equivalência obtido graficamente com o obtido pela observação
da viragem do indicador.
 Utilizando o valor determinado experimentalmente, determine a concentração real da solução de
NaOH.
 Calcule o fator de correção da solução de NaOH 0,1N com os dados extraídos do gráfico.
 Compare os valores de ponto de viragem observados pelo uso do indicador e pelo método gráfico.
Discuta se são ou não coincidentes e o que isto implica na exatidão de cada método de detecção
do ponto de equivalência.
40
O aparelho deverá ser calibrado no que se refere ao operador, conforme a experiência a ser realizada.
Nesta experiência utilizaremos
uma solução de NaOH 0,01N e que será titulada com uma solução de HCl
também 0,01N cujo fator de correção é igual a 1,0. Nesta experiência determinaremos o fator de correção
da solução de NaOH e, então sua normalidade exata.
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PARTE PRÁTICA:
1ª PARTE: CONSTRUÇÃO DE CURVAS DE TITULAÇÃO DE ÁCIDO FORTE E BASE FORTE UTILIZANDO PHGÂMETRO
1) Colocar 40 mL de solução de HCI 0,1N fc =(ver o valor anotado no frasco) em um béquer de 100 mL .
2) Ambientar uma bureta de 50 mL com solução de NaOH 0,1N e fc desconhecido e em seguida zerá-la.
3) Conectar o eletrodo do phmetro no aparelho e colocá-lo no béquer que contém solução de HCl 0,1N.
NÃO SE ESQUEÇA DE CALIBRAR O PHMETRO ANTES DO INÍCIO DA TITULAÇÃO.
4) Deixar a ponta da bureta sob a parte superior do béquer com HCl, tomando o cuidado de não encostar
a ponta da bureta na solução.
5) Colocar o agitador magnético em funcionamento. Regular a velocidade.
6) Titular a solução do béquer com a presente na bureta conforme a tabela abaixo:
Volume
de
NaOH
em mL
10,0 20,0 30,0 35,0 37,0 39,0 41,0 43,0 45,0 47,0 49,0
Valor
do pH
Caso a titulação não mostrando a viragem com o emprego da fenolftaleína, encha novamente a bureta
com HCl e continue a processo adicionando amostras de 2,0 mL e depois da viragem deve-se ter mais
quatro medidas.
7) Anotar o valor do pH no qual ocorreu a mudança de cor do indicador durante a titulação.
Relatório:
 Escreva a reação, balanceada que descreve a titulação efetuada.
 De posse dos dados acima, traçar um gráfico no papel milimetrado, de volume de NaOH
adicionado em função do pH.
 Obtenha o pH de viragem de acordo com o gráfico traçado.
 Compare com o valor do ponto de equivalência obtido graficamente com o obtido pela observação
da viragem do indicador.
 Utilizando o valor determinado experimentalmente, determine a concentração real da solução de
NaOH.
 Calcule o fator de correção da solução de NaOH 0,1N com os dados extraídos do gráfico.
 Compare os valores de ponto de viragem observados pelo uso do indicador e pelo método gráfico.
Discuta se são ou não coincidentes e o que isto implica na exatidão de cada método de detecção
do ponto de equivalência.
41
2ª DETERMINAÇÃO DO PONTO DE EQUIVALÊNCIA DE TITULAÇÃO DE ÁCIDO FORTE E BASE FORTE UTILIZANDO
CONDUTIVÍMETRO
1. Ambiente e, em seguida zere a bureta utilizando-se a solução de HCl 0,01N.
2. Coloque em um erlenmeyer 20,0 mL de NaOH e 2 gotas de fenolftaleína.
3. Vá adicionando a solução de HCl à de NaOH, de acordo com os valores indicados na tabela
abaixo.
4. Meça a condutibilidade de amostras da solução que está sendo titulada após cada adição de
NaOH, transferindo esta amostra, depois da solução bem agitada e resfriada em um banho
contendo água da torneira (a temperatura do sistema aumenta com a adição do ácido).
amostra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
volume
de HCl
mL 0,0 5,0 10,0 15,0 18,0 20,0 22,0 24,0 26,0 28,0 30,0
 em
S/cm
Relatório
 Escreva a equação, balanceada, da reação de neutralização e determine a equivalência entre
agente titulante e titulado.
 Construa o gráfico de condutibilidade da solução x volume de HCl adicionado.
 Determine o ponto mínimo do gráfico
 Explique a razão de este ponto mínimo representar o ponto de viragem da titulação
 Determine desse ponto mínimo o volume de HCl gasto na neutralização do ácido pela base.
Com este valor calcule o fator de correção da solução de NaOH e sua normalidade exata.
 Compare os valores de ponto de viragem observados pelo uso do indicador e pelo método
gráfico. Discuta se são ou não coincidentes e o que isto implica na exatidão de cada método de
detecção do ponto de equivalência.
Questões
1) Se a concentração da solução de NaOH fosse o dobro da apresentada no roteiro o que aconteceria
com o ponto mínimo da curva otida pela medição da condutividade elétrica?
2) Se a concentração da solução de HCl fosse o dobro da apresentada no roteiro o que aconteceria
com o ponto mínimo da curva otida pela medição da condutividade elétrica?
3) Se o volume de solução colocado no erlemeyer fosse o dobro do que foi utilizado, o volume da
solução gasta na bureta dobraria ou cairia para a metade? Justifique.
4) Qual método de determinação é mais preciso: uso de indicador ou de aparelhos? Justifique.
5) Quais fatores podem fazer uma solução perder seu título?
42
PRÁTICA No 08
REAÇÕES REDOX
RECONHECIMENTO PRÁTICO DAS REAÇÕES DE OXI-REDUÇÃO POR TESTES
QUALITATIVOS
Quando duas espécies químicas ao reagirem entre si formam um (ou mais) produtos cujas características
visíveis a olho nu diferem das características dos reagentes é gerada uma evidência de reação. As
evidências de reação mais comuns são observadas como: liberação de calor, desprendimento de gás,
mudança de cor ou formação de precipitado (sólido formado após mistura de reagentes líquidos ou na
forma de soluções). Ainda é importante ressaltar que, como a evidência de reação decorre da formação de
um produto específico, esta também será específica, ou seja: se na reação de íon cloreto com íon prata é
formado o produto cloreto de prata que é um sal, pouco solúvel em água e de coloração branca, sempre
que ocorrer tal reação a evidência será a formação de um precipitado branco, que caracteriza este sal.
Sendo assim tais evidências de reação são muito úteis em determinações qualitativas.
No experimento que será realizado nesta prática, as evidências de reação nos auxiliarão a reconhecer a
ocorrência de algumas reações de oxi-redução.
São denominadas por reações de oxi-redução aqueles processos nos quais duas espécies químicas, ao
reagirem transferem elétrons de uma para outra. O elemento químico que doa os elétrons sofre o processo
de oxidação, pois terá seu número de oxidação aumentado, enquanto o elemento que recebe elétrons
sofre o processo de redução e terá seu número de oxidação reduzido. O elemento que sofre redução,
promove a oxidação do outro, sendo, portanto um agente oxidante. O elemento que sofre a oxidação
promove a redução do outro sendo, portanto, o agente redutor.
Observe o exemplo:
MnO2 + KClO3 + KOH  K2MnO4 + KCl + H2O
O número de oxidação do Manganês no MnO2 é +4 e no K2MnO4 é +6, logo podemos verificar que este
elemento perdeu 2 elétrons, pois teve seu número de oxidação aumentado, sofrendo uma reação de
oxidação e, portanto, sendo o agente redutor da reação.
O número de oxidação do Cloro no KClO3 é +5 e no KCl é-1, logo podemos verificar que este elemento
ganhou 6 elétrons, pois teve seu número de oxidação diminuído, sofrendo uma reação de redução e,
portanto, sendo o agente oxidante da reação.
Para equilibrar uma reação de oxi-redução o primeiro passo é determinar o número de oxidação dos
elementos em cada composto diferente que ele forma. O número de oxidação é obtido considerando a
diferença de eletronegatividade entre os átomos ligados. Observando a estrutura de Lewis do composto,
onde todos os elétrons não ligantes são posicionados, observa-se que os elétrons de uma ligação ficariam
mais próximos do elemento mais eletronegativo e considera-se a carga que cada elemento teria se tivesse
ganhado ou perdido os elétrons ligantes.
Exemplo: Composto HClO4
43
OO
O
O
H Cl
..
..
..
..
..
..
.
.
.
.
.
.
..
..
OO
O
O
H Cl
.
.
.
.
.
.
..
..
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Estrutura de Lewis Representação considerado
apenas os elétrons ligantes
 O oxigênio possui 6 elétrons no estado fundamental, ao ligar-se ao cloro “receberia” 2, logo seu nox será -2.
 O cloro possui 7 elétrons no estado fundamental, ao ligar-se ao oxigênio “perderia” 7, logo seu nox será -+7.
 O hidrogênio possui 1 elétrons no estado fundamental, ao ligar-se ao oxigênio “perderia” 1, logo seu nox será
+1.
Para
determinação do número de oxidação de um átomo em um íon ou composto são feitas as seguintes
considerações:
 A soma dos os números de oxidação de todos os átomos pertencentes à fórmula de um composto
será igual à carga total deste composto. Logo:
o Átomo não combinado terá carga igual a zero.
o Íon monoatômico tem número de oxidação igual a sua carga.
o Tal soma em um íon poliatômico é igual a carga total do íon.
o Tal soma em um composto neutro é igual a zero.
 Um elemento combinado com ele mesmo terá número de oxidação igual a zero. Ex: O2, H2.
 O número de oxidação dos átomos mais comumente encontrados nos compostos inorgânicos é
indicado no quadro abaixo:
Elemento F O H Elementos dogrupo IA
Elementos do
grupo IIA
Elementos do
grupo IIIA
Número de
oxidação -1 -2 +1 +1 +2 +3
Exceção
Nos peróxidos
(O-O) será -1
OF2 será +2
O2F2 será +1
Hidretos
metálicos
será -1
Após determinar o número de oxidação de cada elemento das espécies envolvidas na reação os seguintes
passos devem ser seguidos:
1° - Determine quantos átomos são perdidos e quantos são ganhos pelas espécies que sofrem o processo
de oxidação e redução respectivamente.
MnO2 + KClO3 + KOH  K2MnO4 + KCl + H2O
Mn – perde 2 elétrons
Cl – ganha 6 elétrons
2° - Iguale o número de elétrons transferidos, utilizando como indicador do agente oxidante o número de
elétrons perdidos pelo agente redutor e vice-verso. (observe o assinalado com * no final da explicação).
6 MnO2 + 2 KClO3 + KOH  K2MnO4 + KCl + H2O
44
3° - Complete o balanceamento por tentativa. Inicie pelos átomos que ganharam e perderam elétrons,
depois faça o balanceamento para todos os átomos exceto H e O. Depois, balanceie os átomos de O e,
por último, os de H.
6 MnO2 + 2 KClO3 + KOH  6 K2MnO4 +2 KCl + H2O
6 MnO2 + 2 KClO3 + 12 KOH  6 K2MnO4 +2 KCl + 6 H2O
4° -Se possível, simplifique a equação, dividindo todos os coeficientes pelo mínimo múltiplo comum.
3 MnO2 + 1 KClO3 + 6 KOH  3 K2MnO4 +1 KCl + 3 H2O
*A simplificação pelo mínimo múltiplo comum pode ser feita dês de o primeiro passo (muitas vezes, isto
simplifica muito os cálculos).
____________________________________________________________________________________
PARTE PRÁTICA:
1) Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de solução de KMnO4, adicionar 20 gotas de
ácido sulfúrico diluído e em seguida adicionar, gota a gota, solução de FeSO4 0,1M. Fazer suas
observações práticas do ocorrido.
2) Colocar num tubo de ensaio aproximadamente, 2 mL de solução de BICROMATO DE POTÁSSIO
0,1M, adicionar ao tubo 20 gotas de ácido sulfúrico diluído,em seguida , gota a gota, solução de
FeSO4 0,1M. Fazer suas observações práticas do ocorrido:
3) Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de solução de PERMANGANATO DE
POTÁSSIO 0,1M , adicionar, acidular com 20 gotas de H2SO4 diluído e adicionar solução de H2O2 20
“volumes”, gota a gota. Fazer suas observações práticas do ocorrido:
4) Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de solução de BICROMATO DE POTÁSSIO 0,1
M ,juntar ao tubo 20 gotas de ácido sulfúrico diluído, em seguida juntar, gota a gota, solução de
PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO 20 “volumes”. Fazer suas observações práticas do ocorrido:
5) Colocar num tubo de ensaio cristais de permanganato de potássio e em seguida juntar, gota a gota,
solução concentrada de ácido clorídrico. Fazer suas observações práticas do ocorrido:
6) Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de solução de PERMANGANATO DE
POTÁSSIO 0,1 M, acidular com 20 gotas de solução de ácido sulfúrico, juntar 2 mL de solução de
ÁCIDO OXÁLICO 0,1M. Aquecer em banho-maria. Fazer suas observações práticas do ocorrido:
7) Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de solução de IODATO DE POTÁSSIO 0,1M e
em seguida acidular com 20 gotas de ácido sulfúrico ,juntar ao tubo de ensaio, gotas de solução de
IODETO DE POTÁSSIO 0,1M. Fazer suas observações práticas do ocorrido:
8) Colocar num tubo de ensaio 5 gotas de solução de IODO 0,1M, em seguida colocar gota a gota,
solução de TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,1M. Fazer suas observações práticas do ocorrido.
9) Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de solução de ÁCIDO NÍTRICO
CONCENTRADO, em seguida colocar no tubo um fragmento de cobre metálico. CUIDADO O
PRODUTO É TÓXICO. Fazer suas observações práticas do ocorrido.
10) Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de solução de ÁCIDO NÍTRICO DILUÍDO 3,0M,
em seguida colocar no tubo um fragmento de cobre metálico. CUIDADO PRODUTO TÓXICO!
Aquecer em banho-maria. Fazer suas observações práticas do ocorrido.
45
RELATÓRIO
 No item resultados, estes devem ser apresentados na forma de tabela contendo: número da
reação, agente oxidante; agente redutor; evidência de reação observada.
 No item discussão dos resultados, devem ser montadas as equações equilibradas de cada reação
efetuada sabendo que os são produtos formados são os listados no quadro abaixo e, também
deve-se relacionar a evidência de reação observada e a característica do produto que a gerou.
Reação Produtos
1 sulfato de ferro III, sulfato de manganês II ,sulfato de potássio e água.
2 sulfato de ferro III, sulfato de cromo III ,sulfato de potássio e água.
3 sulfato de potássio, sulfato de manganês II, oxigênio e água.
4 sulfato de potássio, sulfato de cromo III, oxigênio e água.
5 cloreto de potássio, cloreto de manganês II, cloro e água.
6 sulfato de potássio, sulfato de manganês II, gás carbônico e água.
7 sulfato de potássio, iodo e água.
8 iodeto de sódio e tetrationato de sódio.
9 nitrato de cobre II, NO2 e água.
10 nitrato de cobre II, NO e água.
Na conclusão, deve-se discutir a viabilidade de reconhecer reações de oxi-redução mediante a
observação de evidências de reação específicas.
QUESTÕES
1) O que é evid~encia de reação?
2) Se a evid~encia de reação entre as substãncias A e B é a formação de um precipitado, e ao reagir
B com uma amostra de identidade desconhecida for observado o desprendimento de gás, pode-se
identificar a amostra como sendo a substância A? Justifiquue.
3) O que a formação de evidência de reação tem a ver com a diferença de potencial e a
espontaneidade da reação?
4) Toda reação espontânea gera evidência de reação? Justifique.
5) Se uma reação é espontânea mas, leva muito tempo para ocorrer (ex. alguns dias ou meses) é
possível caracterizá-la por métodos qualitativos?
46
PRÁTICA No 9
REAÇÕES REDOX
Espontaniedade de reações redox / pilha de Daniel /
Eletrodeposição
Nas reações de oxi-redução, o elemento que recebe elétrons terá seu nox diminuído sendo, portanto,
reduzido enquanto o que cede os elétrons terá seu número de oxidação aumentado sendo oxidado. Quem
é reduzido promove a oxidação do outro elemento e, por isto será o agente oxidante (ou simplesmente: o
oxidante) da reação. Quem é oxidado promoverá a redução do outro elemento sendo, portanto, o agente
redutor (ou o redutor) da reação.
A transferência de elétrons de um elemento para outro gera uma corrente elétrica. Ao medir a corrente que
um elemento gera quando é reduzido, comparando com a gerada pela redução do hidrogênio teremos os
valores de potencial padrão de redução (E°). O valor do potencial padrão de hidrogênio é 0 e, com os
valores de potencial padrão de redução de um elemento podemos construir uma tabela. Para converter os
valores de E° de redução em E° de oxidação, basta mudar o sinal.
Por exemplo: se o valor de redução do elemento A, que ocorre segundo a semi-reação:
A2+ + 2e-  A° E°red = 0,775v teremos A°  A2+ +2e- E°ox = -0,775v
Além disto, a tabela de potenciais padrão de redução pode nos auxiliar a determinar, em uma reação
quem será o agente oxidante e quem será o agente redutor. Comparando os valores de E° de redução,
aquele elemento que possuir o maior valor será reduzido, sendo, portanto, o oxidante. E,
o outro elemento
será oxidado, sendo portanto o redutor.
Em uma reação de oxi-redução entre dois elementos, ao somarmos os valores de oxidação e redução da
semi-reações que ocorrem, determinaremos a diferença de potencial da reação (ddp). Sempre que esta
diferença der um valor positivo, a reação ocorrerá espontaneamente.
ddp = E°oxidante – E°redutor
Por exemplo, vamos considerar as seguintes reações:
A2+ + 2e-  A° E°red = 0,775v B2+ + 2e-  B° E°red = - 0,225v
A tem maior potencial de redução este será o elemento que sofrerá a redução, sendo, portanto, o oxidante.
B tem menor potencial de redução este será o elemento que sofrerá a oxidação, sendo, portanto, o redutor.
ddp = 0,775 – (-0,225) = 0,550 v esta reação ocorre espontaneamente
A corrente gerada em uma reação redox é, na realidade a transformação de energia química em energia
elétrica. Os sistemas nos quais ocorre tal transformações recebem a denominação de células
eletroquímicas. A energia gerada nestas células pode ser aproveitada como fonte de alimentação para de
equipamentos elétricos e eletrônicos. O estudo das reações capazes de converter energia química em
elétrica é denominado ELETROQUÍMICA.
A primeira célula eletroquímica (pilha) foi construída por J. F. Daniell (1790-1845) e, empregava o par
iônico Zinco / Cobre em sua constituição. Neste sistema cada metal ficava imerso em uma solução que
continha seu cátion correspondente e, os sistemas eram unidos por uma ponte salina (entre as soluções) e
por um fio metálico (entre os metais).
47
De acordo com os valores de E° para estes metais (Zinco = -0,763v e Cu = 0,337v) é possível observar
que o cobre será reduzido, e o zinco oxidado. Sendo assim:
 No eletrodo de cobre ocorrerá a redução: o Cu2+ será convertido em Cu°, ocorrendo deposição de
metal na placa metálica. Este polo, no qual ocorre a redução é o CATODO, para onde os elétrons
fluem.
 No eletrodo de zinco ocorrerá a oxidação: o Zn° será convertido em Zn2+, ocorrendo a corrosão da
placa metálica. Este polo, no qual ocorre a oxidação é o ANODO, de onde os elétrons fluem.
 Os elétrons fluem de um polo ao outro através do fio metálico e a ponte salina serve para
equilibrar as cargas das soluções.
O ddp gerado nesta pilha será: ddp Cu/Zn = 0,337 – (-0,763) = 1,10v
Outra aplicação para a eletroquímica é a eletrodeposição de metais (também chamada de galvanização).
Neste caso uma placa metálica (ou peça) de um metal é imersa na solução formada pelo sal de outro
metal (no qual ele esteja na forma de cátion) que possua maior potencial de redução, e uma corrente
elétrica é aplicada ao sistema. Os elétrons fornecidos irão promover a redução do metal que estava na
forma catiônica, fazendo com que este passe para a forma metálica e se deposite na peça que está
imersa. Neste processo, quanto mais lenta for a eletrodeposição mais perfeita será a camada formada
(mais uniforme e mais aderente). O processo de eletrodeposição é responsável pela produção das jóias
“folheadas”.
48
PROCEDIMENTOS:
1a Parte: Previsão De Reações
1. Lixar cada uma das lâminas de metal que estão sobre sua bancada até que a superfície fique
completamente limpa.
2. Em cada uma das placas pingar 2 gotas da solução indicada na tabela abaixo.
Lâmina FERRO COBRE COBRE ZINCO CHUMBO
Solução sulfato de
cobre II
nitrato férrico cloreto de
mercúrio II
nitrato de
chumbo II
nitrato de
zinco
3. Em um béquer contendo solução de sulfato de cobre II, colocar uma pequena porção de mercúrio
líquido. Observar o ocorrido.
4. Sobre uma chapa de ALUMÍNIO previamente lixada, colocar uma gota de solução de cloreto de
mercúrio II e deixar alguns minutos, lavar e secar com papel de filtro e expor ao ar. Observar o
ocorrido.
5. Com ajuda da tabela de potenciais monte as equações que se processam em cada uma das
reações acima e calcule o potencial das mesmas. Discutir se cada uma é espontânea ou não.
Justificar.
2a PARTE: MONTAGEM DA PILHA DE DANIELL
1. Colocar 80 ml de solução de sulfato de zinco 1mol/L em um béquer de 200 ml e em seguida
colocar 80 ml de solução de sulfato de cobre II 1mol/L em outro béquer de 200 ml.
2. Utilizando garras, prender duas lâminas (previamente limpas ou lixadas), uma de zinco e outra de
cobre e mergulhá-las nas respectivas soluções de sulfato de zinco e sulfato de cobre II.
3. Preencher completamente um tubo em “U” com solução salina, de modo que não haja nenhuma
bolha de ar dentro do tubo. Tampar as extremidades do tubo com algodão e colocar cada haste do
tubo dentro de um dos béqueres contendo as soluções. (A ponte salina serve para escoar os íons
que estão sobrando na reação da pilha).
4. Ligar a placa de cobre- a placa de zinco por um fio tendo o cuidado de intercalar um multímetro e
não inverter os pólos. O pólo positivo deve ser ligado na placa de cobre e o negativo na de zinco.
5. Determinar o potencial da pilha, utilizando um multímetro.
6. Determinar a corrente gerada durante o funcionamento da pilha. Utilizando um multímetro.
7. Com a ajuda da tabela de potenciais de oxidação calcule o potencial teórico da pilha feita na
prática.
8. Calcule o erro percentual entre os valores experimental e calculado. Discuta.
3ª Parte: Cobreagem de uma peça de chumbo
1. Limpar bem uma peça de cobre ou latão lixando-a.
2. Passar a peça em álcool absoluto para retirar a parte gordurosa.
3. Introduzir a peça a ser cobreada na banheira ligando o pólo positivo na peça e o pólo negativo no
eletrodo de cobre (isso é feito para limpar e purificar a peça metálica). Ligar por 30 segundos o
aparelho retificador de corrente.
49
4. Inverter os pólos, negativo na peça e eletrodo de chumbo no positivo e não deixar ao funcionar dar
sobrecarga.
5. Esperar por 5 a 8 minutos e retirar a peça, tendo o cuidado de desligar em primeiro lugar o
retificador. Anote o valor da corrente empregada na da peça (deve ser próximo a 0,5A).
6. Esquematizar o aparelho usado.
50
PRÁTICA No 10
REAÇÕES REDOX
ELETRÓLISES QUALITATIVAS E QUANTITATIVAS DE SOLUÇÕES
AQUOSAS
Reações redox que possuem energia livre (∆G) positiva e, consequentemente diferença de potencial
negativa, não são espontâneas. Mas, a corrente elétrica pode ser utilizada para forçá-las a acontecer.
Neste caso, a reação será uma eletrólise e, o sistema no qual ela ocorre será uma célula eletrolítica.
A eletrólise tem grande interesse comercial uma vez que permite a síntese de produtos de interesse
econômico, que espontaneamente não seriam formados. O flúor e o hidrogênio são exemplos destes
produtos. Também é a reação que ocorre nas pilhas recarregáveis. Estas pilhas operam como células
galvânicas enquanto estão sendo recarregadas e como células eletrolíticas enquanto descarregam
(gerando trabalho).
A estrutura da célula eletrolítica é diferente da célula galvânica. Na célula eletrolítica haverá apenas um
eletrólito (que estará presente na forma de solução) e, os dois pólos estarão no mesmo recipiente. Neste
sistema a corrente elétrica é transmitida pelos próprios íons do eletrólito.
Por exemplo: na eletrólise de uma solução de sulfato de cobre, o Cu2+ recebe elétrons e se converte em
Cu0, sendo reduzido e, se depositando no catodo. No anodo, ocorre o processo inverso, ou seja Cu°, se
converte em Cu2+. Como conseqüência, a concentração de íons Cu2+ neste sistema tende a permanecer
constante.
Como nas células galvânicas a redução ocorre no catodo e a oxidação no anodo. Os elétrons fluem do
anodo para o catodo por um fio externo, mas neste caso a corrente não é gerada no sistema mas sim
introduzida neste para forçar a reação redox não espontânea. Neste caso a diferença de potencial
fornecida ao sistema deve ter valor superior à diferença de potencial da reação espontânea
correspondente.
Por exemplo:
A reação espontânea de formação da água a partir de oxigênio e hidrogênio molecular seria:
2 H2 (g) + O2 (g)  2 H2O (l) ddp= 1,23 v
Logo, a não espontânea seria: 2 H2O (l)  2 H2 (g) + O2 (g) ddp= -1,23 v
Sendo assim, a corrente externa deveria ser de pelo menos 1,23 volts para promover a eletrólise da água.
Na prática, a corrente aplicada é maior e, a diferença entre o ddp da célula e a corrente aplicada é
denominado sobrepotencial, e o valor mínimo de sobrepontencial que deve ser aplicado varia com a
constituição do eletrodo (ex: no caso da platina o sobrepotencial será 0,6 v)
Quando um sal é solubilizado em água, haverá na solução mais de uma espécie que pode ser reduzida (o
elemento na forma de seu cátion e a própria água) será preferencialmente reduzida a espécie que possui
maior potencial de redução. O mesmo princípio se aplica para a oxidação.
Por exemplo: Em uma célula eletrolítica que contém solução de iodo – Teremos I- e O2 como “candidatos”
a redução. Sendo assim, seriam possíveis duas reações:
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I2 (s) + 2 e-  2 I- (aq) ddp= 0,54 v
O2 (g) + 4 H+ (aq) + 4 e-  H2O (l) ddp= 0,82 v
Neste caso, como o potencial de redução do iodo é menor, espera-se que este seja preferencialmente
oxidado.
A lei de Faraday enuncia que, em uma reação eletrolítica a quantidade de produto formado por uma
corrente elétrica, é estequiometricamente equivalente à quantidade de elétrons fornecidos. Para utilizar
esta lei temos que conhecer o número de mols de elétrons fornecidos e, para determinar a quantidade de
elétrons fornecida por uma carga elétrica utilizamos a constante de Faraday para fazer a conversão:
Q = nF Logo: = =
onde: Q = quantidade de eletricidade que passa pela célula (medida em coulombs). Q é
determinada pelo produto da corrente (i) pelo tempo de aplicação desta (t).
F = 96490.
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PROCEDIMENTOS
1a PARTE: ASPECTOS QUALITATIVOS DA ELETRÓLISE
1) Eletrólise de solução diluída de HCl com eletrodos de platina.
1.1) Colocar 200 mL de solução de HCl 0,1mol/L no interior da Cuba eletrolítica
1.2) Encher tubos de ensaio e invertê-los no interior da cuba, tendo o cuidado de não deixar entrar ar no
tubo de ensaio.
1.3) Observar o desprendimento de gases nos eletrodos.
1.4) Testar o gás do pólo negativo com uma chama de palito de fósforo. Anotar.
1.5) Testar o gás do pólo positivo com um papel embebido em solução de iodeto de potássio. Anotar.
1.6) Montar as equações das reações que se processam nos pólos e a equação global.:
2) Eletrólise de solução diluída de ácido sulfúrico com eletrodo se platina.
2.1) Colocar 200 mL de solução de H2SO4 0,1mol/L no interior da cuba eletrolítica.
2.2) Encher dois tubos de ensaio com a solução de ácido sulfúrico e invertê-los no interior da cuba.
2.3) Observar o desprendimento de gases nos eletrodos.
2.4) Testar os dois gases desprendidos com uma chama de palito de fósforo. Anotar .
2.5) Montar as equações das reações que se processam nos pólos:
3) Eletrólise de solução diluída de NaCl com eletrodo de platina.
3.1) Colocar 200 mL de solução de NaCl 0,1mol/L no interior de uma cuba eletrolítica.
3.2) Encher dois tubos de ensaio com solução de NaCl, tendo o cuidado de colocar gotas de solução
alcoólica de fenolftaleína no tubo do pólo negativo.
3.3) Observar o desprendimento de gases nos eletrodos.
3.4) Testar o gás do pólo negativo com uma chama de palito de fósforo.Anotar:
3.5) Testar o gás do pólo positivo com papel umedecido em solução de KI. Anotar.
3.6) Montar as equações das reações que processam nos eletrodos:
4) Eletrólise de solução diluída de KI com eletrodo de platina.
4.1) Colocar 200 mL de solução de KI 0,1mol/L no interior de uma cuba eletrolítica.
4.2) Encher somente um tubo de ensaio com solução de KI 0,1mol/L e colocar no negativo. Nesse tubo
coloque algumas gotas de fenolftaleína.
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4.3) Observar o ocorrido nos dois eletrodos.
4.4) Montar as equações das reações que se processam nos eletrodos:
5) Eletrólise de solução diluída de CuSO4 com eletrodos de platina.
5.1) Colocar 200 mL de solução de CuSO4 0,1mol/L no interior da cuba eletrolítica.
5.2) Observar o ocorrido nos eletrodos. Encher apenas um tubo com solução sobre o eletrodo do polo
positivo.
5.3) Retirar o material depositado no pólo negativo e anotar suas características.
5.4) Montar as equações que se processam nos eletrodos e identificar as substâncias depositadas e
liberadas nos eletrodos:
2a PARTE: ASPECTOS QUANTITATIVOS DA ELETRÓLISE
1) Medir o volume da parte não graduada da bureta em mililitro.
2) Encher totalmente a bureta com solução de H2SO4 1:5.
3) Inverter a bureta sobre o eletrodo positivo da cuba eletrolítica de maneira que o gás liberado possa
subir para o interior da bureta.
4) Fixar a bureta com uma garra e suporte.
5) A cuba eletrolítica deverá receber aproximadamente 200 mL de solução de H2SO4 1:5. CUIDADO
AO INVERTER A BURETA NESTA SOLUÇÃO, ELA É MUITO CORROSIVA.
6) Colocar a cuba em funcionamento por 5 minutos, tendo o cuidado de fixar a fonte de 1A. Desligar a
corrente fixada na fonte reguladora.
7) Anotar o volume de oxigênio formado e calcular a sua massa empregando a T e P do laboratório.
Pressão do gás oxigênio PO2 = Pambiente – Pvapor d´água. Constante geral dos gases R = 62,3 mmHg .
L/ mol.K
8) Calcular a massa de oxigênio (teórica) que poderia ser liberada no mesmo tempo que foi usado na
prática, empregando a equação geral de eletrólise: m = Eqgo2.i.t/ 96490, onde i (A) e t (s)
9) Calcular o erro cometido na prática.
10) Fazer um esquema da aparelhagem empregada na prática.
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PRÁTICA No 11
REAÇÕES REDOX
TESTES DE CORROSÃO DE PREGOS E PARES METÁLICOS
Como já observamos nas práticas anteriores, as reações redox envolvendo água e oxigênio são muitas
vezes, processo espontâneos. Em nosso ambiente, estamos circundados pelo ar atmosférico que é
constituído por vários gases, inclusive o oxigênio e, que possui água na forma de vapor. Sendo assim,
várias substâncias ou materiais formados por misturas de substâncias, ao serem espostos ao ar podem
sofrer reações espontâneas de oxi-redução. Por exemplo: o escurecimento de uma maçã, quando esta é
exposta ao ar sem sua casca, é resultante de uma reação onde ocorre a oxidação da pôpa da fruta pelo
oxigênio presente no ar.
Neste contexto, observa-se que vários materiais podem ser alterados quimicamente quando entram em
contacto com as condições do ambiente que o circunda. Este processo que envolve a reação química
do material com componentes do meio ambiente no qual ele está inserido é denominado corrosão.
A corrosão não deve-se apenas a reações de oxi-redução mas, envolve qualquer classe de reação. Muitas
vezes no meio ambiente estará presene o reagente e também uma outra substância capaz de catalizar o
processo.
É possível prever os produtos de corrosão que serão formados e o impacto deste processo para os
materiais. No caso das reações redox, a previsão das reações que um material pode sofrer em
determinado meio pode ser feita conciderando os componentes do meio, do material e seus respectivos
potenciais de oxidação (ou redução). Quase sempre, a corrosão de material metálico, devido a processos
(eletroquímicos, está associada à exposição deste a um meio no qual existem moléculas de água,
juntamente com o gás oxigênio ou íons de hidrogênio, num meio condutor (para que o meio seja condutor
enecessária a presença de um sal iônico – ex: NaCl).
Para proteger um metal da corrosão é comum aplicar tintas, que isolam sua superfície do meio ou, em
outros casos, revestir o metal por camadas de óxidos metálicos ou película de outro metal que seja
resistente à corrosão pelo meio no qual o material ficará exposto.
No caso da formação de camadas de óxidos, ocorre um processo interessante. Algumas vezes, o metal ao
reagir com o oxigênio atmosférico, forma um óxido como produto. Este óxido se deposita na superfície do
metal e, se for capaz de, ao se depositar,
formar uma camada uniforme e aderente sobre o metal, formará
uma película proteora que impede o contacto direto do metal com o oxigênio, protegendo-o da oxidação.
Neste caso a oclusão, que é determinada pelo grau de coesão das partículas do óxido é fundamental. Um
óxido muito poroso não é capaz de bloquear o contacto entre o metal e o oxigênio, não sendo capaz de
promover sua proteção.
Outra forma de proteger um metal é formar um “par metálico”, no qual é colocado junto com o metal que
se deseja proteger, outro de maior potencial de redução (ou oxidação) do que o metal que se deseja
proteger (dependendo se o meio é redutor ou oxidante). Assim, o outro metal reagirá preferencialmente,
consumindo o agente redutor (ou oxidante) do meio e, com isto deixando o metal protegido íntegro.
Nesta prática, inicialmente iremos promover a formação de camadas de óxido em três chapas metálicas
(acelerando sua formação por aquecimento) e examinaremos a qualidade das camadas formadas, no
sentido e estabelecer qual seria a mais protetora. Em um segundo momento, examinaremos se ao
“dobrar” uma peça confeccionada com ferro, a corrosão desta em ambiente aquoso ocorreria em maior
extensão do que a de uma peça não dobrada e, em seu relatório você deve discutir este resultado
explicando em função da camada de óxido protetor. Finalmente, construiremos sistemas onde serão
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formados “pares metálicos” e, observaremos, por meio de evidências de reação, qual metal foi mais
suscetível a corrosão em meio aquoso.
PROCEDIMENTO
1ª PARTE - CARACTERIZAÇÃO DO PRODUTO DE CORROSÂO - ÓXIDOS
1- Lixe e, em seguida, faça o polimento com palha de aço (bom-bril) em cada uma das seguintes
chapas: aço, cobre, alumínio.
2- Com ajuda de uma pinça, leve cada uma das chapas diretamente à chama do bico de gás, uma de
cada vez. Observe as alterações ao longo do tempo devido ao crescimento da camada de óxido.
3- Compare as espessuras das camadas de óxido formadas.
4- Teste a aderência da camada de óxido formada raspando-as com uma espátula de ponta chata.
5- Anote suas observações.
Relatório:
 Apresente, como resultado, as características de cada película formada (espessura, aparência,
aderência) e relacione estas características ao grau de proteção que cada película pode oferecer
para o metal.
 Apresente a equação balanceada de cada reação que ocorreu entre o metal e o oxigênio.
 Calcule a diferença de potencial de cada reação e discuta, em relação a espontaneidade.
2ª PARTE - REAÇÕES DE CORROSÃO DO PREGO E DE PARES METÁLICOS EM CONTATO
1- Prepare as amostras seguintes polindo-as com uma lixa até que as superfícies fiquem
completamente limpas.
a. prego reto;
b. prego dobrado;
c. prego reto envolvido por um fio de cobre.
d. prego reto envolvido por fita de zinco.
e. prego reto envolvido por fita de magnésio.
f. prego reto envolvido por fita de chumbo.
2- Ferva 200 ml de solução de NaCl 3%
3- Pese 6,0 gramas de ágar-ágar pulverizado.
4- Fora da chapa de aquecimento, acrescente, aos poucos, a solução de NaCl, quente, ao ágar-ágar
agitando vigorosamente com bastão de vidro para promover a dispersão total do sólido.
5- Acrescente a esta mistura 15 gotas de K3Fe(CN)6 0,1mol/L e 10 gotas de fenolftaleína, agitando
para homogeneizar.
6- Coloque as amostra a e b numa placa de petri e as demais amostras juntas em uma segunda placa
de petri, com cuidado para que uma amostra não toque na outra.
7- Cubra as amostras com a solução de ágar-ágar ainda quente. As amostras devem ficar
completamente cobertas pela solução. Aguarde 30 minutos.
8- Anote as observações
9- No relatório, escreva as reações ocorridas em cada amostra e identifique os produtos formados.
Relatório:
 Justifique a utilização de solução de Na Cl ao invés de água para a realização dos experimentos.
 Justifique o emprego do Agar.
 Apresente, como resultado as observações feitas, com base em cada evidência de reação
observada, explicando o fundamento químico da evidência (que produto desencadeou a reação
com o indicador, ou que produto apresenta a característica observada).
 Apresente a equação balanceada de cada reação que ocorreu entre o metal que reagiu e o meio.
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 No caso dos pregos discuta: para o prego reto - qual foi a parte na qual foi observada a corrosão
e justifique. No caso do prego dobrado – como a dobra da peça afeta sua resistência à corrosão
e, justifique em função da camada de óxido.
 No caso dos pares iônicos, compare os potenciais de oxidação ou redução (conforme o caso) de
cada metal do par, apresentando seu valo de E° e discuta qual dos metais espera-se que seja
corroído.
 Calcule a diferença de potencial de cada reação que ocorreu e discuta, em relação à
espontaneidade.