Relatório 07 - Prática 08

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Experimental – IQA 112
Professora: Zélia Leite
Aluna: Julyane de Oliveira Sobrinho
Aula: 11/11/2011
Relatório Nº 08 – Prática Nº 08: Volumetria de neutralização – Determinação da acidez em alimentos
Introdução
A análise volumétrica, ou titulometria, consiste na determinação do volume de determinada solução de concentração conhecida, necessário para reagir quantitativamente com outra solução, cuja concentração quer se determinar.
Determinar o grau de acidez em alimentos é muito importante, pois se um número muito grande alimentos com alto grau de acidez for consumido, poderá ocasionar uma queda no pH do sangue, deixando-o mais ácido e levando o indivíduo à morte. É importante também na indicação de pureza e qualidade em produtos fermentados, como vinhos; indicação de deterioração por bactérias com produção de ácido e outras indicações.
Volumetria de Neutralização:
Na volumetria de neutralização, o titulante deve ser um ácido forte ou uma base forte. A reação envolvida é a seguinte:
H3O+ + OH- ( H2O
Objetivo
Determinar o teor de ácidos nos alimentos, realizando a titulação de um ácido fraco com uma base forte através do método de volumetria de neutralização. Comparar os resultados experimentais de acidez, com os fornecidos pelo fabricante e verificar se as marcas não apresentam sinais de adulteração e se os teores encontram-se dentro dos valores estipulados na legislação vigente.
Material e Métodos
a) Preparo do Titulante:
Rinsar a bureta com a solução de NaOH (0,092N) padronizada na aula anterior com o auxílio de um béquer (previamente rinsado com a mesma solução). Encher a bureta com a solução titulante e ajustá-la no zero da bureta. Verificar se há bolhas ou gotejamentos.
b) Preparo do Titulado: Diluição de Vinagre
Adicionar aproximadamente 50 mL de água destilada num balão volumétrico de 100 mL e em seguida transferir 10 mL de vinagre com o auxilio de uma proveta. Adicionar água destilada até a marca de referência do balão e a seguir vedá-lo com a respectiva tampa. Verificar se há vazamento e, caso não haja, homogeneizá-lo.
Rinsar um béquer com a solução de vinagre contida no balão e descartar o resíduo, transferir 50 mL da solução para o mesmo béquer, pipetar 10 mL da solução para um erlenmeyer com a pipeta volumétrica e adicionar 50 mL de água destilada com o auxilio da proveta de 50 mL. Adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína e agitar.
c) Preparo do Titulado: Suco de Fruta
Rinsar um béquer com a solução do suco de laranja e descartar o resíduo. Transferir 50 mL dessa solução para o béquer e pipetar 10 mL dessa solução para um erlenmeyer. Adicionar 50 mL de água destilada com a ajuda da proveta de 50 mL. Adicionar de 3 gotas do indicador fenolftaleína e agitar.
d) Preparo do Titulado: Refrigerante
Rinsar um béquer com a solução do refrigerante e descartar o resíduo. Transferir 80 mL da solução para o béquer e, com o auxílio da pipeta volumétrica, transferir 25 mL para um erlenmeyer. Adicionar ao erlenmeyer 50 mL de água destilada com o auxílio da proveta de 50 mL. Adicionar 4 gotas do indicador fenolftaleína e agitar.
e) Preparo do Titulado: Leite
Rinsar um béquer com o leite e descartar o resíduo na pia. Transferir 60 mL da solução do titulado para o béquer e pipetar 25 mL dessa solução para um erlenmeyer com a pipeta volumétrica. Adicionar 10 gotas do indicador fenolftaleína e agitar.
Resultados e discussão
Determinação de acidez (ácido acético) em vinagre comercial:
Dados do produto comercial
- Nome comercial: Único	- Fabricante: Agrin
- Concentração teórica de ácido acético: 4% p/v (4g de ácido acético diluídos em 100 mL)
- PM ácido acético = 60
- Eqg = PM / nº H+ = 60 / 1 = 60
Diluição
- Cálculo da normalidade: 
	N = massa (g) → 4 → 0,666 N
	 Eqg x volume (L) 60 x 0,1
- Cálculo do volume de vinagre a ser transferido para o balão de 100 mL:
	V x 0,666N = 100 mL x 0,1N
	V = 15 mL
Preparo do titulado
Rinsar um béquer com a solução de vinagre (do balão) e descartá-la; colocar 50mL da solução de vinagre para o béquer; com a pipeta volumétrica de 10mL, pipetar para o erlenmeyer 10 mL do titulado contido no béquer e colocar mais 50 mL de água destilada com a proveta de 50mL; adicionar ao erlenmeyer 3 gotas de fenolftaleína (indicador) e agitar.
Preparo do titulante
Rinsar um béquer com a solução de NaOH padronizada e, com a ajuda deste, rinsar também com a solução de NaOH a bureta; preencher novamente a bureta com o titulante até que o volume chegue à marca zero, observando se não há bolhas. 
Titulação
Colocar o erlenmeyer embaixo da bureta e abrir a torneira, agitando o erlenmeyer, de modo que a solução do titulante caia gota a gota sobre o titulado até que o indicador presente na solução de vinagre passe de incolor para rosa claro (cor do ponto de equivalência). Após notar a mudança, parar rapidamente a adição do titulado, fechando a torneira da bureta; anotar qual o volume final da bureta.
Repetir os processos com o outro erlenmeyer.
- Reação de neutralização: 
CÁLCULOS
	Dados
	Volume
	Unidade
	Titulado
	Alíquota da solução de vinagre V’=
	 10
	 mL
	Normalidade da solução de biftalato N=
	0,098900 
	N
	Titulante
	Volume de NaOH gasto na titulação
	V1=11,0
	 mL
	
	V2 =11,2
	 mL
	Volume médio de NaOH gasto na titulação
	 Vm =11,1
	 mL
- Cálculo da normalidade experimental (real, Nr) da solução de vinagre titulada:
Vm x Nr = V’ x N’ 
11,1 x 0,098900 = 10 x N’ N’ = 0,109779 N	
- Cálculo da massa titulada (ácido acético) em 10 mL (0,01L) da solução do titulado:
N’ = massa titulada(g) / Eqg x V (L)
massa titulada(g) = N’ x Eqg x V (L)	
massa titulada = 0,109779 x 60 x 0,01 = 0,06586g
- Cálculo da massa de vinagre (mb) em 100 mL do balão
massa titulada ---------------- 10 mL titulado (vinda do balão)
massa contida no balão ----- 100 mL (volume do balão)
mb = 0,06586 – 10
 X - 100 
mb = 0,6586
- Cálculo da massa de ácido acético no vinagre (teor)
teor = 0,6586 x 100 mL / 10 = 6,586%p/v
- Cálculo do erro experimental
Teor em p/v (rótulo) ---------------- 100% de exatidão
Teor em % p/v (experimental) --- X% de exatidão	 
 
4 ------- 100%
6,586 ----- X%		 X% = 164,65% de exatidão
Erro = 164,65 -100% = - 64,65%
Nota: O vinagre está conforme.
Determinação de acidez (ácido cítrico) em suco de fruta:
Dados do produto comercial
- Nome comercial: Laranja Caseira	- Fabricante: Del Valle
- Concentração teórica de ácido cítrico: 0,25%
- PM ácido cítrico = 192
- Eqg = PM / nº H+ = 192 / 3 = 64
Preparo do titulante
Rinsar um béquer com a solução de NaOH padronizada e com a ajuda deste, rinsar também com a solução de NaOH a bureta; preencher a bureta com o titulante até que o volume chegue a marca zero, observando se não há bolhas. 
Preparo do titulado
Rinsar um béquer com suco de laranja e descartá-lo; colocar 50mL da solução do titulado para o béquer; com a pipeta volumétrica de 10mL, pipetar para o erlenmeyer 10 mL do titulado contido no béquer e colocar mais 50 mL de água destilada com a proveta de 50mL; adicionar ao erlenmeyer 3 gotas de fenolftaleína (indicador) e agitar.
Titulação
Colocar o erlenmeyer embaixo da bureta e abrir a torneira, agitando o erlenmeyer com a mão direita, de modo que a solução do titulante caia gota a gota sobre o titulado até que o indicador presente na solução passe de incolor para rosa claro. Após notar a mudança, parar rapidamente a adição do titulado, fechando a torneira; anotar qual o volume final da bureta.
 Repetir os processos com o outro erlenmeyer.
- Reação de neutralização: 
CÁLCULOS
Dados
	Volume
	Unidade
	Titulado
	Alíquota do suco usada na titulação V’=
	 10
	 mL
	Titulante
	Volume de NaOH gasto na titulação
	V1=10,8
	 mL
	
	V2=10,8
	 mL
	Volume médio de NaOH gasto na titulação
	Vm=10,8
	 mL
- Cálculo da normalidade experimental (real, Nr) da solução de suco titulada:
Vm x Nr = V’ x N’ 
10,8 x 0,098900 = 10 x N’ N’ = 0,106812N	
- Cálculo da massa titulada (ácido cítrico) em 10 mL (0,01L) da solução do titulado:
N’ = massa titulada(g) / Eqg x V (L)
massa titulada(g) = N’ x Eqg x V (L)	
massa titulada = 0,106812 x 64 x 0,01 = 0,068359g
- Cálculo da massa de ácido cítrico (mb) em %p/v
massa titulada ---------------- 10 mL titulado (vinda do balão)
massa contida no balão ----- 100 mL (volume do balão)
mb = 0,068359 - 10
 X - 100	
%p/v = 0,68359
- Cálculo da massa de ácido cítrico no suco (teor)
teor = 0,68359 x 100 mL / 10 = 6,8359%p/v
- Cálculo do erro experimental
Teor em p/v (rótulo) ---------------- 100% de exatidão
Teor em % p/v (experimental) --- X% de exatidão	 
0,25 ------- 100%
6,83 ----- X%		 X% = 27,32% de exatidão
Erro = 27,32% - 100% = -72,68%
O suco de laranja não está conforme, pois ultrapassou a variação de 20 %.
Determinação de acidez (ácido cítrico) em refrigerante:
Dados do produto comercial 
- Nome comercial: Sprite	- Fabricante: Coca-cola
- Concentração teórica de ácido cítrico: 0,25% p/v
- PM ácido cítrico = 192
- Eqg = PM / nº H+ = 192 / 3 = 64
Preparo do titulante
Rinsar um béquer com a solução de NaOH padronizada e com a ajuda deste, rinsar também com a solução de NaOH a bureta; preencher a bureta com o titulante até que o volume chegue a marca zero, observando se não há bolhas. 
Preparo do titulado
Rinsar um béquer com refrigerante e descartá-lo; colocar 80mL da solução do titulado para o béquer; com a pipeta volumétrica de 25mL, pipetar para o erlenmeyer 25 mL do titulado contido no béquer e colocar mais 25 mL de água destilada com a proveta de 50mL; adicionar ao erlenmeyer 3 gotas de fenolftaleína (indicador) e agitar.
Titulação
Colocar o erlenmeyer embaixo da bureta e abrir a torneira, agitando o erlenmeyer de modo que caia gota a gota da solução do titulante sobre o titulado até que o indicador presente na solução passe de incolor para rosa claro. Após notar a mudança, parar rapidamente a adição do titulado, fechando a torneira; anotar qual o volume final da bureta.
Repetir os processos com o outro erlenmeyer.
- Reação de neutralização: 
CÁLCULOS
	Dados
	Volume
	Unidade
	Titulado
	Alíquota de refrigerante na titulação
	 10
	 mL
	Titulante
	Volume de NaOH gasto na titulação
	V1 = 3,6
	 mL
	
	V2 = 3,5
	 mL
	Volume médio de NaOH gasto na titulação
	Vm= 3,6
	 mL
- Normalidade experimental do refrigerante titulado 
Vm x Nexperimental = V’ x N’ 	
3,6 x 0,098900 = 10 x N’ 
N’ = 0,035604N
- Cálculo da acidez do refrigerante em % p/v massa de ácido cítrico em 25mL do titulado
N’ = massa titulada(g) / Eqg x V titulado (L)	 	
massa titulada(g) = N’ x / Eqg x V (L)
m titulada = 0,035604 x 64 x 0,01 = 0,0227 g
- Cálculo da massa de ácido cítrico em % p/v
massa titulada -------- 25 mL titulado
massa em % p/v ----- 100 mL
m em % p/v = 0,0227x 100 / 10	
m em % p/v= 0,227
- Cálculo do erro experimental
Valor em % p/v de refrigerante --------- 100% de exatidão		
Valor em % p/v (experimental) --------- X% de exatidão	 
0,25% ---------- 100%
0,227 ------ X%		
X% = 90,8%
Erro = X% de exatidão - 100% 
Erro = 100% - 90,8% = 8,9% de erro
Nota: O refrigerante está conforme.
Determinação de acidez (ácido lático) em leite:
Dados do produto comercial
- Nome comercial: Leite UHT Integral	- Fabricante: Elegê
- Concentração teórica de ácido lático: 16-18°D
- PM ácido cítrico = 90
- Eqg = PM / nº H+ = 90 / 1 = 90
Preparo do titulante
Rinsar um béquer com a solução de NaOH padronizada e com a ajuda deste, rinsar também com a solução de NaOH a bureta; preencher a bureta com o titulante até que o volume chegue a marca zero, observando se não há bolhas. 
Preparo do titulado
Rinsar um béquer com leite e descartá-lo; colocar 60mL da solução do titulado para o béquer; com a pipeta volumétrica de 25mL, pipetar para o erlenmeyer 25 mL do titulado contido no béquer ; adicionar ao erlenmeyer 10 gotas de fenolftaleína (indicador) e agitar.
Titulação
Colocar o erlenmeyer embaixo da bureta e abrir a torneira, agitando o erlenmeyer, de modo que caia gota a gota da solução do titulante sobre o titulado até que o indicador presente na solução passe de incolor para rosa claro. Após notar a mudança, parar rapidamente a adição do titulado, fechando a torneira; anotar qual o volume final da bureta.
Repetir os processos com o outro erlenmeyer.
- Reação de neutralização: 
CÁLCULOS
	Dados
	Volume
	Unidade
	Titulado
	Alíquota do leite na titulação
	 25
	 mL
	Titulante
	Volume de NaOH gasto na titulação
	V1 = 3,9
	 mL
	
	V2 = 3,9
	 mL
	Volume médio de NaOH gasto na titulação
	Vm = 3,9
	 mL
- Normalidade experimental do leite titulado
Vm x Nexperimental = V’ x N’ 	
3,9 x 0,098900 = 25 x N’
N’ = 0,0154N
- Cálculo da acidez do leite em % p/v massa de ácido láctico em 25 mL do titulado
N’ = massa titulada(g) / Eqg x V titulado (L)
massa titulada(g) = N’ x / Eqg x V (L)
massa titulada = 0,0154 x 90 x 0,025 = 0,03465
- Cálculo da massa de ácido lático em % p/v
massa titulada -------- 25 mL titulado
massa em % p/v ----- 100 mL
massa em % p/v = 0,03465 x 100 / 25		
massa em % p/v= 0,1386
	- Acidez do leite em graus Dornic (ºD):
1ºD ------ 0,01%p/v
ºDexp --- 0,1386 %p/v
ºDexp = 13,86ºD
- Cálculo do erro experimental
Valor em % p/v de leite ----------------- 100% de exatidão		
Valor em % p/v (experimental) --------- X% de exatidão	 
17 (média) --------- 100%
13,86 ----- X%		 X% = 81,52% de exatidão
Erro = 81,52% - 100%= -18,48% de erro
Nota: O leite está conforme.
Conclusão
Após os experimentos de titulação, comprova-se a porcentagem de acidez nos alimentos pelo procedimento de titulação de um ácido fraco com uma base forte através da volumetria de neutralização. Com isso, foi possível fazer a comparação de seus resultados experimentais com os dados fornecidos por seus fabricantes onde somente o suco de laranja não estava conforme o determinado pela legislação. Os demais produtos comerciais estavam de acordo com o determinado.
Referências
 - www.ufrgs.br/alimentus/ped/seminarios/2004/acidulantes.doc
(Acessado em 15-11-11)
Apostila de aulas práticas para Nutrição 2011 (UFRJ – IQA 112)
Anotações feitas em aula
Questões
1- Ordenar em ordem crescente de acidez %p/v os alimentos estudados acima.
R: Leite < Suco de fruta < Refrigerante < Vinagre
2- Dentre os alimentos acima, qual o mais indicado para uma pessoa que sofre de gastrite?
R: O leite, uma vez que tem menor índice de acidez.
3- Cite 3 alimentos em que o ácido cítrico é empregado como acidulante. Por que?
 R: Gelatinas, sucos industrializados e flans (em pó). Para conferir sabor e aroma de frutas cítricas, realça o sabor e a textura dos alimentos.
4- Segundo a ANVISA, acidulante é toda substância que aumenta a acidez ou confere sabor ácido aos alimentos. Além de interferir na acidez, explique como os ácidos podem atuar como flavorizantes.
R: Eles atuam realçando o odor e o sabor dos alimentos, tendo a capacidade de alterar a capacidade perceptiva do ser humano, intensificando assim bons sabores e reduzindo sabores ruins.