Relatório 3 - prat 4 9 6

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
 UFRJ
Departamento de Química Analítica – IQA 112
Análise Qualitativa
de cátions
(Íons metálicos)
 Grupos I e II
Curso: Nutrição – 2011.1
Aluna: Luiza Berguinins Scancetti DRE: 111225672 
Turma: INA
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Relatório 03 - Prática n° 04 (Data: 06/05/2011)
	
1. Introdução
  	A análise qualitativa das substâncias inorgânicas se dá pela determinação dos cátions e ânions presentes nas substâncias e suas misturas, quando em soluções aquosas. Um sistema completo de análise inorgânico qualitativo deve incluir métodos de identificação de todos os elementos formadores de cátions e ânions.
Na análise qualitativa, os cátions são divididos em 5 grupos analíticos e inicialmente separados precipitando-os da solução em determinados grupos. Esta separação é baseada nas diferenças de solubilidade apresentadas pelos compostos formados com reagentes adequados, que são denominados de reagentes de grupo. 
2. Objetivo
O objetivo da prática foi demonstrar a análise qualitativa dos cátions precipitando-os da solução em grupos analíticos com seus reagentes de grupo, aprendendo, desta forma, a identificar, classificar e separar os cátions nos grupos que pertencem.
3. Observação dos experimentos
A) Grupo I – Grupo da prata
O grupo I é formado por cátions que produzem precipitados a partir de reações com HCl diluído que é seu reagente de grupo.
Os cátions que constituem este grupo são: Ag+, Hg2+2 e Pb+2.
	Grupo
	Cátions
	Reagente do grupo
	Temperatura
	Precipitado
(cor)
	Características
	I
Grupo da prata
	Ag+
Pb+2
Hg2+2
	
HCl diluído
	
Ambiente
	AgCl↓ branco
	Cloretos insolúveis em HCl diluído
	
	
	
	
	PbCl2↓ branco
	
	
	
	
	
	Hg2Cl2↓ branco
	
A.1) Chumbo 
Pb+2 (Kps PbCl2 = 1,7 x 10-5) – Cor inicial: incolor
Ao adicionar o HCl diluído ao tubo de ensaio contendo íons de Pb+2 e centrifugar, formou-se um precipitado branco, cuja reação química está representada a seguir:
Pb2+ + 2 HCl → PbCl2 ↓ + 2H+ (presença do cátion do grupo I)
 branco
No ensaio para dissolver o precipitado, foi adicionada água destilada e o tubo foi aquecido em banho-maria. Com isso, o precipitado foi dissolvido conforme a reação química a seguir:
PbCl2↓ + H2O → Pb2+ + Cl2 (solúvel)
 
 Sol. Incolor
No ensaio específico (teste para identificar o cátion do grupo I - Pb2+ ), a solução anterior foi dividida em 2 tubos de ensaio, onde no primeiro foi adicionado KI e no segundo K2CrO4 para confirmação da presença de Pb+2 livre. A tabela abaixo demonstra o procedimento.
	
	KI
	K2CrO4 ( + NH4OH)*
	Reação Química
	Pb2+ + KI → PbI2 ↓ + 2K+
	Pb2+ + K2CrO4 → PbCrO4 ↓ + 2K+
	Cor do precipitado
	Amarelo cintilante
	Laranja, com a adição do NH4OH, torna-se amarelo.
 
Discussão: Ao reagir o Pb2+ com o HCl, formou-se um precipitado branco. Após a adição de água, só se dissolveu por completo quando aquecido, ou seja, solubilizou porque seu Kps é alto. Ao adicionar KI e K2CrO4 os dois formaram um precipitado amarelo, sendo um amarelo cintilante e outro amarelo mais forte (aproximado do laranja) caracterizando a presença de Pb2+.
 
A.2) Mercúrio I
Hg2+2 (Kps Hg2Cl2 = 3,5 x 10-18) – Cor inicial: incolor
Ao adicionar o HCl diluído ao tubo de ensaio contendo íons de Hg2+2 e centrifugar, formou-se um precipitado branco e pastoso, cuja reação química está representada abaixo:
Hg22+ + 2HCl → Hg2Cl2 ↓ + 2H+ (presença de cátion do grupo I)
 
 branco
No ensaio para dissolver o precipitado, foi adicionada água destilada e o tubo foi aquecido em banho-maria e o precipitado não foi dissolvido mesmo agitando continuamente com o bastão de vidro como mostra a reação a seguir:
Hg2Cl2 ↓ + H2O → Hg2Cl2 ↓ (Insolúvel)
No ensaio específico (teste para identificar o cátion do grupo I - Hg2+2 ), a solução anterior foi dividida em 2 tubos de ensaio, onde no primeiro foi adicionado SnCl2 e no segundo NH4OH para confirmação da presença de Hg2+2 livre. A tabela abaixo demonstra tal procedimento.
	
	SnCl2
	NH4OH
	Reação Química
	Hg2Cl2 + SnCl2 → 2 Hg0 + SnCl4
	Hg2Cl2 ↓+ NH4OH → Hg0 + Hg(NH2)Cl ↓ + NH4+ + Cl-
 2NH3
	Cor do precipitado
	Cinza
	Preto (reação mais específica)
 
Discussão: Este é um dímero, logo é mais favorável para ele se acoplar a outro elemento químico. Quando ocorreu a primeira reação, formou-se um precipitado denso e branco que era o Hg2Cl2 . Ele não se dissolveu nem mesmo depois de aquecido, pois seu Kps é baixo. A reação utilizando o NH4OH era apenas para a confirmação do cátion Hg22+.
B) Grupo II – Grupo do Cobre
 
O grupo II é formado por cátions que ao reagir com H2S em meio ácido e quente, produzem precipitados. 
Os cátions mais importantes desse grupo são: Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+ 
Observação: Os experimentos foram realizados com Hg2+ e Cu2+. 
	Grupo
	Cátions
	Reagente do grupo
	Temperatura
	Precipitado
(cor)
	Características
	I
Grupo do cobre
	
Cu+2
Hg+2
	
H2S↑,
H+; 
TAA 
	
Quente
	CuS↓ preto
HgS↓ preto
	Sulfetos insolúveis em HCl diluído
B.1) Mercúrio II 
Hg2+ (Kps HgS = 4 x 10-54) - Cor inicial: incolor
Ao adicionar o Hg+2 em HCl diluído, verificou-se o pH da solução com o papel de tornassol azul. Como a solução estava ácida, foi adicionada tiocetamina -TAA (uma reação in situ para obtenção do H2S). O tubo foi colocado em banho-maria. Há primeiramente, a hidrólise da TAA, que forma em seu produto, o H2S. Após a reação inicial e a centrifugação, temos um precipitado preto como mostra a reação abaixo:
Hg2+ + H2S → HgS↓ + 2H+
Preto
No ensaio para dissolver o precipitado, foi adicionada água destilada e HNO3 e o tubo foi aquecido em banho-maria. Com isso, o precipitado demorou a ser dissolvido, logo, foram adicionadas algumas gotas de solução de água régia para sua total solubilização, formando uma fase aquosa esbranquiçada como mostra a reação a seguir: 
 
3HgS↓ + 2HNO3 + 6HCl → 3HgCl2 + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O
 
 Água régia 
No ensaio específico (teste para identificar o cátion do grupo II - Hg+2 ), a solução anterior foi dividida em 2 tubos de ensaio, onde no primeiro foi adicionado KI e no segundo K2CrO4 (+NH4OH) para confirmação da presença de Hg+2 livre, como mostra a tabela abaixo:
	
	KI
	K2CrO4 ( + NH4OH)
	Reação Química
	Hg+2 + 2KI → HgI2↓ + 2K+
	Hg+2 + K2CrO4 → HgCrO4↓ + 2K+
	Cor do precipitado
	Preto *
	Amarelo
 Como foi colocada água régia em excesso, teve a formação de HgI4 (preto)e não de HgI2 que teria coloração vermelho coral.
Discussão: Inicialmente a solução era incolor. Logo após surge o precipitado, e ao ser aquecido em banho-maria, a coloração da solução e do precipitado tornou-se preta. Após a centrifugação, o precipitado preto decantou e seu sobrenadante tornou-se incolor. O precipitado formado reagiu com água, HNO3 e água régia. Quando aquecidos em banho-maria, obteve-se uma coloração esbranquiçada.
Esta solução foi dividida em um tubo que reage com KI, o que deveria formar um composto de coloração avermelhada, entretanto, como tinha excesso de água régia, a coloração formada foi preta. No segundo tubo, reagindo com
 K2CrO4 , obteve-se coloração amarela.
B.2) Cobre 
 Cu+2 ( Kps CuS = 1,2 x 10-37) – Cor inicial: azul
Ao adicionar o Cu+2(azul) em HCl diluído e TAA, há primeiramente, a hidrólise da TAA (tioacetamida), que forma em seu produto, o H2S. Após a reação inicial, temos um precipitado preto conforme a reação abaixo.
	
Cu2+ + H2S ↑ → CuS↓ + 2H+
(Presença de Cátion do Grupo II)
 			
 Preto
 	Ao adicionar água, HNO3 e aquecer a substância, a substância não se dissolveu e foi necessário o uso de HNO3 concentrado para que houvesse uma dissolução, tornando uma solução de cor azul bem clara com formação de um polímero.
3CuS↓ + 8HNO3 → 3Cu2+ + 6NO3- + 3S↓ + 2NO↑ + 2H2O
Ao dividir a solução em dois tubos e adicionando NH4OH em um e no outro K4[Fe(CN)6] foram obtidas as seguintes reações:
	NH4OH
	Reação Química
	2Cu2+ + 2SO4+2 + 2NH3 + 2H2O → Cu(OH)2 . CuSO4↓
 Azul claro
Cu(OH)2 . CuSO4↓ + 8NH3 → Cu(NH3)42+ + SO4-2 + 2OH-
 Íon complexo azul anil
	Cor do precipitado ou solução
	Azul anil (Tetraminocuprato)
	K4[Fe(CN)6]
	Reação Química
	
2Cu2+ + K4[Fe(CN)6] → Cu2[Fe(CN)6] + 4K+
	Cor do precipitado ou solução
	Marrom
 					
 
Discussão: Ao aquecer em banho-maria a solução tornou-se preta, logo após a centrifugação formou-se um precipitado preto denso. Ao reagir com o HNO3 e água e ser levada ao banho-maria, novamente, a solução tornou-se azul claro. Ao reagir com K4[Fe(CN)6] resultou em uma solução de coloração marrom e ao reagir com NH4OH resultou em uma solução azul clara. Após a adição de mais NH4OH a solução apresentou coloração azul anil pois teve a formação do íon complexo tetraminocuprato.
4. Conclusão
Após a análise das experiências realizados fica provado a possibilidade de avaliar, classificar e identificar os cátions através da análise qualitativa de cátions, identificando o grupo pelos ensaios prévios e descobrindo o cátion com o ensaio específico. Seguindo passo a passo obteve-se sucesso no objetivo proposto.
5. Referências bibliográficas
Livro: Química e reações químicas (Kotz e Treichel)- 4ª edição, vol. 2
Livro: Química (Usberco Salvador) – 2ª edição, vol. único
Apostila de aulas práticas para Nutrição (UFRJ – IQA)
Sites acessados no dia 07/05/2011
http://www.quimica.icen.ufpa.br/reagente%20de%20grupo%20e%20a%20classificacao.htm
http://pt.scribd.com/doc/37112392/Analise-Qualitativa-Cations-Grupo-II
6. Questões da apostila
1. a) Pb+2 de Cu+2 
Para a diferenciação destes cátions é necessária a separação dos mesmos através da adição de HCl (diluído). Desta forma, haverá como produto um precipitado branco proveniente do Pb+2 e a permanência do estado líquido de Cu+2.
 b) Pb+2 de Hg2+2
 Neste caso, o processo de separação requer mais procedimentos. Primeiramente, adiciona-se HCl (diluído), logo em seguida, centrifuga-se a reação. Após separar o precipitado, adicionar água destilada e aquecer o produzido em banho-maria. O precipitado correspondente ao PbCl2, irá se dissolver já que tem maior Kps, restando somente o precipitado de Mercúrio (Hg2Cl2).
	2. A importância consiste na não contaminação da rede sanitária, da água e da terra e prevenção de doenças causadas por tais rejeitos que são altamente tóxicos.
	3. O que forma o sal mais insolúvel é o cátion Hg+2 (grupo II) tendo em vista que o Kps de seu sal (Hg2Cl2) é 4 x 10-54.