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CIS 1748CIS 1748CIS 1748CIS 1748
Universidade Estácio de Sá
Curso de Farmácia
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ÍNDICE
Objetivos e diretrizes.......................................................................04
Bibliografia sugerida.......................................................................05
Regras de segurança no laboratório.................................................07
Roteiro de elaboração do relatório....................................................08
EQUILÍBRIOS QUÍMICOS................................................................11
CONCEITUANDO ÁCIDOS E BASES................................................14
EQUILÍBRIOS ÁCIDO-BASE............................................................16
EQULÍBRIOS DE REAÇÕES DE SOLUBILIDADE E ÍONS
COMPLEXOS..................................................................................20
EQUILÍBRIOS EM REAÇÕES DE OXIRREDUÇÃO............................35
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Objetivos e diretrizes:
Levar os alunos dos cursos de graduação em saúde a aprender a aprender,
o que engloba aprender a ser, aprender a fazer, aprender a viver juntos e
aprender a conhecer, garantindo a capacitação de profissionais com autonomia
e discernimento para assegurar a “integralidade” da atenção e a qualidade e
humanização do atendimento prestado aos indivíduos, famílias e comunidades.
SOARES, J. F. (2002) “Novas diretrizes curriculares: De que farmacêutico a sociedade
precisa?” Riopharma n. 48.
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BIBLIOGRAFIA SUGERIDA
Fundamental
1. KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. (2005) Química e reações químicas. 5a. ed. v.
1 e 2. Rio de Janeiro: Thomson Learning Ed.
2. VOGEL, A. I. (1981) Química analítica qualitativa. 6a ed. São Paulo:
Mestre Jou.
Complementar
1. BRADY, J. E.; RUSSELL, J. W. e HOLUM, J. R.(2002) Química: A matéria
e suas transformações. 3a ed. v. 1 e 2, Rio de Janeiro: LTC.
2. BRADY, J. E.; HUMISTON, G. E. (2002) Química Geral. 2a ed. v. 1 e 2. Rio
de Janeiro: LTC.
3. ATKINS, P.; JONES, L. (2001) Princípios de Química – Questionando a
vida moderna e o meio ambiente. 3a ed. Porto Alegre: Bookman.
4. RUSSELL, J. B. (1994) Química Geral. 2a ed. v. 1 e 2. São Paulo: Pearson
Education do Brasil.
5. VAITSMAN, D. S.; BITTENCOURT, O. A. (1995) Ensaios químicos
qualitativos. Rio de Janeiro: Interciência.
6. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. (1997)
Introdução à semi-microanálise qualitativa. 4a ed., São Paulo: UNICAMP.
7. LIDE, D. R. (2001) Handbook of chemistry and physics. 81a ed. Boca
Raton: CRC.
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REGRAS DE SEGURANÇA PARA O LABORATÓRIO
� Todos os equipamentos de proteção individual (EPI) e proteção coletiva (EPC) devem
estar disponíveis;
� Trabalhar de jaleco de algodão na altura do joelho, abotoado;
� Usar calça comprida e sapato fechado;
� Cabelos longos devem ser presos;
� Usar óculos de segurança;
� Não utilizar nenhum tipo de adereço nas mãos, braços e cabeça (anéis, relógio,
pulseiras e bonés);
� Não utilizar equipamentos de som com adaptadores nos ouvidos;
� Não distrair a atenção dos colegas;
� Não fumar no laboratório ou nas suas proximidades;
� Não se alimentar no laboratório;
� Não colocar alimentos ou bebidas nas bancadas;
� Utilizar material limpo e seco;
� Conhecer as propriedades e a toxidez dos produtos químicos com os quais pretende
trabalhar antes de manuseá-los;
� Antes de acender a chama (bico de Bunsen, isqueiro, fósforo), verificar se há produtos
inflamáveis por perto ou se alguém está o utilizando;
� Rotular quaisquer reagentes ou soluções preparadas;
� Limpar imediatamente qualquer local onde tenha ocorrido derrame de produtos
químicos;
� Não pipetar qualquer solução, ou mesmo água, com a boca;
� Ter cuidado com os equipamentos elétricos;
� Nunca trabalhar sozinho no laboratório;
� Não deixar frascos de reagentes abertos;
� Evitar qualquer contato dos reagentes com a pele;
� Usar a capela para experiências onde ocorra liberação de gases ou vapores;
� Ter cuidado no aquecimento de tubos de ensaio - não direcionar a extremidade aberta
para si ou para os outros;
� Não jogar nenhum material sólido na pia;
���� Para diluir um ácido, colocar o ácido sobre água e nunca o inverso;
���� Ao final do trabalho, deixar sempre a bancada e todas as vidrarias limpas.
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OBSERVAÇÕES IMPORTANTES SOBRE SUA CONDUTA NO LABORATÓRIO
• A bancada deve estar limpa, seca e apenas com os materiais necessários à
realização da prática.
• Leia o texto da prática antes de realizar qualquer experimento.
• Em caso de dúvida, perguntar ao professor ou monitor antes da realização
de qualquer procedimento.
• Respeitar rigorosamente todas as etapas de cada análise a fim de obter
sempre o resultado esperado.
Ao final de cada etapa ou ao final da aula, lavar bem
toda a vidraria utilizada para que não haja contaminação
em procedimentos posteriores.
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Roteiro para elaboração de relatório
Os relatórios das práticas devem ser apresentados como segue:
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Disciplina: CIS 1748 - Química Analítica Qualitativa
Prof(a):
Aluno(s):
Turma:
Título da prática:
Prática realizada em: / /
1) Objetivos:
2) Esquema da marcha analítica (esquema do procedimento experimental):
3) Reações envolvidas (contendo os nomes dos produtos formados):
4) Referências Bibliográficas (caso haja consulta de algum material
extraclasse):
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OBSERVAÇÕES IMPORTANTES
• O relatório deve ser digitado em computador, ou em folha de papel
almaço pautado com letra legível usando apenas uma lauda;
• Todo relatório deve conter a folha de rosto citada no item anterior;
• O relatório da aula prática efetuada deve ser entregue no início da aula
prática seguinte;
• O relatório deverá ter boa apresentação;
• Qualquer dúvida deverá ser esclarecida com o professor;
Qualquer outro esclarecimento poderá ser dado pela
coordenação da disciplina: costa.vg@gmail.com
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Caro aluno,
A realização dos experimentos será, quando possível,
conjugado à teoria apresentada em suas aulas
expositivas, onde as reações estarão inseridas dentro do
contexto da parte teórica da disciplina (Equilíbrios
Químicos). A apresentação a partir da classificação em
grupos (I, II, III, IV e V) é apenas uma outra forma de
apresentação das reações de que trata a disciplina
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA. Acreditamos que
esta forma apresentação facilitará sua compreensão e o
acompanhamento da teoria, pois os exemplos práticos
serão vistos no laboratório.
Esperamos que você possa
aproveitar ao máximo o
conteúdo que lhe será oferecido, lembrando que esta
disciplina será de grande importância profissional para
você, futuro FARMACÊUTICO.
Bom semestre e ótimos estudos,
Equipe de Química Analítica
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Equilíbrio QuímicoEquilíbrio QuímicoEquilíbrio QuímicoEquilíbrio Químico
1) ALTERAÇÃO DAS CONDIÇÕES DE REAÇÃO - PRINCÍPIO DE LE CHATELIER
EXPERIMENTO 1 - ADIÇÃO DE REAGENTES OU REMOÇÃO DE PRODUTOS
Material:
- Tubos de ensaio grandes
- Conta-gotas
Reagentes:
- Solução 0,05 mol/L de nitrato de mercúrio (I) [Hg(NO3)2]
- Solução 0,05 mol/L de iodeto de potássio (KI)
- Solução 0,10 mol/L de hipoclorito de sódio (NaClO)
- Solução 0,10 mol/L de iodeto de sódio (NaI)
Procedimento:
- Colocar no tubo de ensaio (tubo 1) 5,0 mL de solução de nitrato de mercúrio (I)
0,05 mol/L;
- Em seguida, acrescentar 5,0 mL de solução iodeto de potássio 0,05 mol/L;
- Observar a solução entrando em equilíbrio;
- Em seguida, acrescentar algumas gotas da solução de iodeto de sódio no tubo
1 (da solução em equilíbrio) e observar o que ocorre com o precipitado;
- Aguardar que o equilíbrio se estabeleça sob as novas condições;
- A seguir, adicionar algumas gotas da solução de hipoclorito de sódio à solução
do tubo de ensaio (tubo 1) e observar;
- Anotar as observações.
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EXPERIMENTO 2 - VARIAÇÃO DA TEMPERATURA OU DA PRESSÃO
Material:
- Balão volumétrico 100 mL
- Béquer de 250 mL
- Estufa
- Funil de transferência de sólidos
- Pêra
- Picete
- Pipeta graduada de 10,0 mL
- Placa de aquecimento ou Bico de Bunsen
- Sílica gel com indicador de cobalto (próprio para dessecadores)
- Tela de amianto
- Tripé
- Tubos de ensaio grandes
- Espátula de metal
Reagentes:
- Água destilada;
- Solução 0,5 mol/L de nitrato de cobalto hexaidratado [Co(NO3)2.6 H2O]
- Solução 0,5 mol/L hidróxido de sódio
Procedimento:
- Transferir 10,0 mL da solução de cobalto com o auxílio da pipeta graduada e
de uma pêra para tubo de ensaio;
- Observar a cor da solução;
- Adicionar algumas gotas da solução hidróxido de sódio 0,5 mol/L até a
precipitação;
- Após a precipitação, aquecer o tubo de ensaio banho-maria;
- Observar a mudança de cor do precipitado;
- Retirar o tubo de ensaio do banho-maria;
- Observar a coloração azul retornar à solução;
- Tomar uma porção de sílica gel com indicador de cobalto e levar à estufa por
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alguns minutos;
- Observar sua coloração azul intenso;
- Aguardar que a sílica esfrie um pouco e borrifar sobre ela um pouco de água;
- Observar a mudança de coloração da sílica.
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Conceituando ácidos e basesConceituando ácidos e basesConceituando ácidos e basesConceituando ácidos e bases
1) CONCEITOS DE ÁCIDOS E BASES
EXPERIMENTO 1 - FORMAÇÃO DE SAIS - Formação do sal de amônia a partir dos
gases desprendidos das soluções
Material:
- Pipeta Pasteur ou conta-gotas
- Tubo de ensaio (2)
Reagentes:
- Solução de ácido clorídrico concentrado (HCl)
- Solução de amônia concentrada (NH3)
Procedimento:
- Colocar, com o auxílio de uma pipeta Pasteur, algumas gotas da solução de
ácido clorídrico num dos vidros de relógio;
- No outro vidro de relógio, colocar algumas gotas da solução de amônia;
- Aproximar os dois vidros de relógio;
- Observar que os gases difundidos a partir dos vidros de relógio contendo as
soluções reagem entre si, formando fumos brancos.
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EXPERIMENTO 2 - VERIFICANDO O pH DE SOLUÇÕES COM VÁRIOS GRAUS DE
ACIDEZ
Material:
- Papel de pH MERCK
- Pipeta Pasteur (6)
- Tubo de ensaio (6)
Reagentes:
- Água destilada
- Solução 0,1; 0,6 e 0,8 mol/L de hidróxido de sódio em lentilhas (NaOH)
- Solução 1,0; 4,0 e 6,0 mol/L de ácido clorídrico concentrado (HCl)
- Solução de amarelo de alizarina R
- Solução de azul de bromofenol
- Solução de azul de bromotimol
- Solução de fenolftaleína
- Solução de violeta de metila
Procedimento:
- Medir com o papel de pH, o pH das soluções;
- Dividir as soluções para os outros tubos de ensaio;
- Adicionar aos tubos 2 gotas de solução de indicador;
- Observar as cores das soluções;
- Fazer uma tabela correlacionando o pH da solução com a cor do indicador.
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Equilíbrios ácidoEquilíbrios ácidoEquilíbrios ácidoEquilíbrios ácido////basebasebasebase
1) SOLUÇÕES SALINAS
EXPERIMENTO 1 - DETERMINAÇÃO DO pH DE SOLUÇÕES SALINAS
Material:
- Béquer de 100 mL (4)
- Bastão de vidro
- Papel de pH MERCK
- Proveta de 10,0 mL
Reagentes:
- Água destilada
- Solução 1,0 mol/L de cloreto de potássio (KCl)
- Solução 1,0 mol/L de nitrato de zinco [Zn(NO3)2]
- Solução 1,0 mol/L de acetato de amônio (CH3COONH4)
Procedimento:
- Medir o pH de cada solução introduzindo o papel de pH nas mesmas;
- Explicar os resultados.
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2) SOLUÇÕES DE ÁCIDO FRACO OU BASE FRACA
EXPERIMENTO 1 – pH DE SOLUÇÕES-TAMPÃO
Material:
- Balões volumétricos de 50 e 25 mL
- Bastão de vidro
- Béquer de 100 mL
- Espátula
- Funil de transferência
- Funil de transferência de sólidos
- Papel de pH MERCK
- Proveta de 10,0, 25,0 e 50,0 mL
- Vidro de relógio
Reagentes:
- Água destilada
- Solução 0,10 mol/L de amônia concentrada (NH3)
- Slolução 0,10 mol/L de cloreto de amônio (NH4Cl)
Procedimento:
- Com o auxílio de duas provetas medir 30 mL de solução de amônia e 20 mL de
solução de cloreto de amônio
- Verter as soluções, com o auxílio do bastão de vidro, para um bécher de 100
mL;
- Misturar as soluções com o auxílio do bastão de vidro e reservar;
- Medir o pH da solução-tampão com o auxílio do papel de pH;
- Anotar o resultado.
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EXPERIMENTO 2 – CAPACIDADE DE TAMPONAMENTO DE UMA SOLUÇÃO-TAMPÃO
(ADIÇÃO DE ÁCIDO OU BASE FORTE A UM TAMPÃO)
Material:
- Bastão de vidro
- Papel de pH MERK
- Proveta de 10,0 mL
Reagentes:
- Solução-tampão de NH3/NH4Cl preparada previamente
- Solução 0,10 mol/L de hidróxido de sódio (NaOH)
Procedimento:
- Tomar a solução-tampão (NH3/NH4Cl) preparada no procedimento anterior;
- Adicionar a ela 9,5 mL de solução 0,10 mol/L de NaOH;
- Misturar as soluções com o auxílio do bastão de vidro;
- Medir o pH da solução-tampão com o auxílio do papel de pH;
- Anotar o resultado.
- Calcular a capacidade de tamponamento da solução-tampão comparando os
resultados com os obtidos nos experimentos anteriores.
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EXPERIMENTO 3 – PREPARO DE UMA SOLUÇÃO-TAMPÃO COM pH DETERMINADO
(APLICAÇÃO DA EQUAÇÃO HENDERSON-HASSELBALCH)
Material:
- Balança analítica
- Balão volumétrico de 50 mL (2)
- Bastão de vidro
- Béquer de 100 mL
- Espátula
- Funil de adição
- Papel de pH MERK
- Vidro de relógio
Reagentes:
- Água destilada
- Par ácido-base conjugado escolhido de
acordo com o pH da solução a ser
preparada;
Procedimento:
- Escolher o pH da solução-tampão que se deseja preparar;
- Localizar na literatura o pare ácido-base conjugado que apresenta o pKa mais
próximo do pH escolhido;
- Calcular a relação entre as concentrações da base conjugada e do ácido através
da equação de Henderson-Hasselbalch;
- Preparar as soluções do ácido e da base conjugada segundo os procedimentos
analíticos;
- Tomar certo volume das soluções e mistura-las em um béquer de 100 mL com
o auxílio de um bastão de vidro;
- Medir o pH da solução final com papel de pH e compara-lo com o valor do pH
escolhido previamente.
- Anotar o resultado.
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Equilíbrios de solubilidade Equilíbrios de solubilidade Equilíbrios de solubilidade Equilíbrios de solubilidade e de íons complexose de íons complexose de íons complexose de íons complexos
EXPERIMENTO 1 – EFEITO DO ÍON COMUM NA SOLUBILIZAÇÃO DE SAL POUCO
SOLUVÉL
Material:
- Proveta de 10,0 mL
- Pipeta Pasteur
- Pinça de madeira
Reagentes:
- Solução 0,2 mol/L de sulfato de sódio (Na2SO4)
- Solução saturada de sulfato de bário (BaSO4)
Procedimento:
- Medir, com o auxílio de uma proveta, 10,0 mL de solução de sulfato saturada
de BaSO4;
- Verter a solução em um tubo de ensaio preso a pinça de madeira;
- Adicionar, gota a gota, à solução contida no tubo, a solução de Na2SO4,
- Observar o que ocorre com o sistema;
- Anotar o resultado.
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EXPERIMENTO 2 - APLICAÇÃO DAS REAÇÕES QUE ALCANÇAM EQUILÍBRIO NA
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE ÍONS.
Grupos analíticos dos cátions
Os cátions podem ser classificados em cinco grupos analíticos, de acordo
com seu comportamento em relação a determinados reagentes, chamados
reagentes de grupos;
Grupo I – É formado pelos cátions que produzem precipitados por reação com
HCl diluído:
Ag+, Pb2+ e Hg22+
Grupo II – Cátions que formam precipitados por reação com H2S, em meio
ácido:
As3+, As5+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, Cu2+, Hg2+ e Bi3+
Grupo III – Cátions que precipitam ao reagir com NH4OH ou H2S, em meio
alcalino:
Subgrupo IIIA (NH4OH): Fe3+, Al3+ e Cr3+
Subgrupo IIIB (H2S em meio alcalino): Co2+, Ni2+, Mn2+ e Zn2+
Grupo IV – Formado pelos cátions que precipitam por reação com (NH4)2CO3:
Ba2+, Sr2+ e Ca2+
Grupo V – Cátions que não precipitam nas condições acima:
Mg2+, Na+, K+ e NH4+
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AMOSTRA (10 gts da solução)
Adicionar 5 gotas HCl (d).
Agitar com bastão.
Verificar se precipitação foi completa.
Precipitado Decantado
GRUPO I GRUPOS II, III, IV, V
Adicionar NH4OH (d) até levemente alcalino .
Adicionar HCl (d) até levemente ácido + 3 gts
HCl (d). Adicionar 5 gts TAA e aquecer em BM.
GRUPO II Precipitado
Decantado
GRUPOS III, IV, V
HCl (c) até fortemente ácido.
Aquecer para expulsar H2S.
Adicionar NH4Cl (s) + NH4OH (d) at é alcalino.
Precipitado
Decantado
SUBGRUPO IIIa
GRUPOS IIIb, IV, V
5 gts TAA
Agitar e aquecer em BM.
Precipitado
SUBGRUPO IIIb
GRUPOS IV, V
HCl (c) até fortemente ácido. Aquecer para expulsar
H2S. Transferir para caçarola, aquecer para reduzir
volume. Ad. NH4Cl + NH4OH até alcalino. Transferir
para tubo de ensaio, ∆ , ad. 10 gts (NH4)2CO3
Precipitado Decantado
GRUPO IV GRUPO V
Decantado
ESQUEMA GERAL DE SEPARAÇÃO DE CÁTIONS
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EXPERIMENTO 2.1 – PRECIPITAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO I (Hg22+, Pb2+, Ag+)
SOB A FORMA DE CLORETOS DE BAIXA SOLUBILIDADE.
Materiais:
- Banho-maria
- Centrífuga
- Pipeta Pasteur
- Tubo de ensaio grande
- Tubo de centrífuga
- Pinça de madeira
- Bastão de vidro
Reagentes:
- Solução amostra dos cátions do Grupo I (Hg22+ e Ag+ 0,10 mol/L; Pb2+ 0,25
mol/L);
- Solução de ácido clorídrico (HCl) 6,0 mol/L
- Solução de iodeto de potássio (KI) 0,1 mol/L
- Solução de cromato de potássio (K2CrO4) 0,1 mol/L
- Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 3,0 mol/L
- Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) concentrado
- Solução de ácido nítrico (HNO3) concentrado
- Água destilada
Procedimento:
- Transferir, com o auxílio de uma pipeta Pasteur, 1,0 mL (aproximadamente 20
gotas) da solução de cátions do Grupo I para um tubo de centrífuga;
- Em seguida, adicionar uma gota de solução de HCl 6,0 mol/L e observar a
formação de um precipitado branco; adicionar mais algumas gotas até a
completa formação de precipitado;
- Centrifugar e decantar o sobrenadante (descartando-o);
- Utilizar o precipitado branco (I) para as análises;
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- Lavar o precipitado (I) com 1,0 mL de água destilada, agitando bem;
- Centrifugar e adicionar mais 1 mL de água destilada;
- Aquecer o tubo em banho-maria com o auxílio de uma pinça de madeira por,
pelo menos 3 minutos;
- Centrifugar rapidamente e decantar o novo sobrenadante (A) para um outro
tubo de ensaio;
- Repetir a lavagem do precipitado (I) usando mais 1,0 mL de água, aquecendo o
tubo em banho-maria novamente;
- Centrifugar a mistura, decantar este sobrenadante (B) juntamente com o novo
sobrenadante anterior (A) e reservar o precipitado (II);
- Dividir o volume da solução sobrenadante (A + B) em três tubos de ensaio;
- Ao primeiro tubo, adicionar 1 a 2 gotas de KI 0,1 mol/L e observar a formação
de um precipitado amarelo-ouro, confirmando a presença de íon Pb+2;
- Ao segundo tubo, adicionar 1 a 2 gotas de K2CrO4 0,1 mol/L e observar a
formação de um precipitado amarelo claro, confirmando também a presença de
íons Pb+2;
- Ao terceiro tubo, adicionar 1 a 2 gotas de H2SO4 3,0 mol/L e observar a
formação de uma turvação branca indicando a presença de íons Pb+2;
- Ao precipitado (II), reservado anteriormente, adicionar 1,0-1,5 mL de NH4OH
concentrado;
- Observar a formação de um precipitado escuro que indica a presença do íon
mercuroso (Hg2+2);
- Agitar bem por um minuto, centrifugar e separar o sobrenadante em dois tubos
de ensaio;
- Ao primeiro tubo, adicionar 1 a 2 gotas de solução de KI 0,1 mol/L e observar a
formação de um precipitado amarelo pálido ou creme indica a presença de íons
Ag+;
- Ao segundo tubo, adicionar algumas gotas de HNO3 concentrado (a fim de neutralizar de
amônia) até que se forme um precipitado branco de AgCl.
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EXPERIMENTO 2.2 – PRECIPITAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO II (Hg2+, Cu2+, Bi3+,
Pb2+ e Cd2+) SOB A FORMA DE SULFETOS DE BAIXA SOLUBILIDADE.
Materiais:
- Tubo de ensaio grande
- Banho-maria
- Cápsula de porcelana
- Bico de Bunsen
- Centrífuga
- Tubo de centrífuga
- Bastão de vidro
- Pipeta Pasteur
- Pinça de madeira
- Espátula de metal
Reagentes:
- Solução de cátions do Subgrupo IIA (Hg2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+ e Pb2+) 0,25
mol/L );
- Cloreto de amônio (NH4Cl) sólido
- Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) 6,0 mol/L
- Solução de tioacetamida (CH3CSNH2) ou sulfeto de amônio [(NH4)2S] 1,0
mol/L;
- Ácido clorídrico (HCl) concentrado
- Ácido nítrico (HNO3) concentrado
- Solução de ácido nítrico (HNO3) 6,0 mol/L
- Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 6,0 mol/L
- Solução de ácido acético (CH3CO2H) 6,0 mol/L
- Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 3,0 mol/L
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- Solução de hexacianoferrato (II) de potássio (K4[Fe(CN)6] 0,10 mol/L
- Solução de cloreto de estanho (SnCl2) 0,10 mol/L
- Água destilada
Procedimento:
- Adicionar 1,0 mL (cerca de 20 gotas) da solução dos cátions do subgrupo IIA
em um tubo de centrífuga, juntamente com 4,0 mL de água destilada (a fim de
diminuir a acidez da amostra);
- Adicionar 10-15 gotas de CH3CSNH2 (tioacetamida) ou [(NH4)2S] (sulfeto de
amônio) 1,0 mol/L até que não haja mais precipitação, aquecendo o tubo em
banho-maria e agitando de vez em quando;
- Caso ocorra demora na formação do precipitado, acrescentar uma pequena
porção de cristais de NH4Cl, agitar e aquecer novamente;
- Adicionar aproximadamente 2 gotas de NH4OH 6,0 mol/L;
- Centrifugar a solução, descartar o sobrenadante e reservar o precipitado,
deixando-o o mais seco possível;
- Ao precipitado obtido, adicionar cerca de 1,0 mL (20 gotas) de HNO3 6,0 mol/L,
agitar bem e aquecer em banho-maria por 2-3 minutos, observando a liberação
de um gás castanho;
- Centrifugar a solução; separar e reservar tanto o sobrenadante (solução
azulada) quanto o precipitado;
- Ao precipitado obtido, adicionar uma gota de HNO3 concentrado e 3 gotas de
HCl concentrado (água-régia), aquecendo o tubo no bico de Bunsen até quase a
secura;
- Após o resfriamento do tubo, adicionar aproximadamente 5-6 gotas de água
destilada, agitar e adicionar cerca de 10 gotas de solução de SnCl2 0,1 mol/L,
observando a formação de um precipitado branco que em seguida escurece,
confirmando a presença de Hg;
- À solução nítrica azulada que estava reservada num tubo de centrífuga,
adicionar gotas de solução de NH4OH 6,0 mol/L até um tom azul intenso;
- Aquecer ligeiramente em banho-maria, agitar bem e observar a formação de
um precipitado branco fino;
- Centrifugar, separando a solução azul (determinação de Cu e Cd) e o
precipitado (identificação de Bi e Pb);
- Dividir a solução azulada em dois tubos de ensaio;
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- Ao primeiro tubo, adicionar lentamente gotas de solução de NaOH 6,0 mol/L
até que se forme um precipitado branco, que indica a presença de Cd;
- Ao segundo tubo, adicionar gotas de solução de ácido acético 6,0 mol/L até
que a solução se torne incolor;
- Adicionar 1 a 2 gotas de K4[Fe(CN)6] 0,1 mol/L e observar a formação de um
precipitado cor ferrugem que confirma a presença de Cu;
- Ao precipitado que estava reservado, adicionar 1 mL de solução de NaOH 6,0
mol/L, agitar e aquecer ligeiramente em banho-maria, agitando de vez em
quando;
- Centrifugar, guardando tanto o precipitado quanto o sobrenadante
separadamente;
- Ao sobrenadante, adicionar gota a gota, H2SO4 3,0 mol/L até observar uma
turvação branca que confirma a presença de Pb;
- Em um tubo de ensaio, preparar uma solução de tetraidroxiestanato (II) de
sódio (3 gotas de solução de SnCl2 0,1 mol/L + 7 gotas de NaOH 6,0 mol/L);
- Ao precipitado branco (reservado), adicionar esta solução recém preparada e
observar o precipitado escurecer, que confirma a presença de Bi (o pH da
solução deve estar alcalino, e em torno de 13).
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EXPERIMENTO 2.3 – PRECIPITAÇÃO DE CÁTIONS DO SUBGRUPO IIIA (Fe3+, Cr3+ e
Al3+) SOB A FORMA DE HIDRÓXIDOS (SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE ÍONS
PELA FORMAÇÃO DE HIDRÓXIDOS DE BAIXA SOLUBILIDADE E ÍONS
COMPLEXOS).
Material:
- Tubo de ensaio grande
- Tubo de centrífuga
- Pipeta Pasteur
- Placa de aquecimento
- Béquer para o banho-maria
- Pinça de madeira
- Bastão de vidro
- Espátula de metal
- Centrífuga
Reagentes:
- Solução de cátions do Subgrupo IIIA (FeCl3 0,5 mol/L; CrCl3 e AlCl3 0,35
mol/L)
- Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 6,0 mol/L
- Solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) 6,0% (v/v)
- Cloreto de amônio (NH4Cl) sólido
- Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) 6,0 mol/L
- Solução de ácido clorídrico (HCl) 6,0 mol/L
- Ácido clorídrico (HCl) concentrado
- Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 3,0 mol/L
- Solução de tiocianato de potássio (KSCN) 0,1 mol/L
- Solução de acetato de amônio (CH3COONH4)
- Solução de hexacianoferrato (II) de potássio (K4[Fe(CN)6] 0,1 mol/L
- Aurinotricarboxilato de amônio (Aluminon)
- Éter etílico P.A.
- Água destilada
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Procedimento:
- Com o auxílio de uma pipeta Pasteur, adicionar em um tubo de centrífuga 10
gotas das soluções dos íons Fe3+, Cr3+ e Al3+;
- Adicionar aproximadamente 3,0 mL de água destilada, juntando uma ponta de
espátula de cristais de NH4Cl;
- Agitar e aquecer em banho-maria (caso seja necessário para a dissolução dos
cristais);
- Em seguida, adicionar 10-15 gotas de NH4OH 6,0 mol/L, agitando bem até que
ocorra floculação;
- Aquecer até a formação de um precipitado marrom, centrifugar e descartar o
sobrenadante;
- Ao precipitado obtido, adicionar cerca de 1,0 mL (20 gotas) de NaOH 6,0 mol/L,
agitar bem e adicionar a seguir cerca de 10 gotas de H2O2 6%;
- Agitar novamente e aquecer em banho-maria, agitando de vez em quando – a
solução torna-se amarela e o precipitado escuro;
- Centrifugar a mistura, separando a solução num tubo de centrífuga (que será
usado para a caracterização do Al+3 e Cr+3) e o precipitado em outro tubo;
- Ao resíduo escuro, adicionar 3 gotas de HCl concentrado (ou até que o
precipitado se dissolva completamente);
- Adicionar água destilada até completar o volume de 2,0 mL e dividir a solução
em duas partes iguais;
- À primeira parte, adicionar lentamente algumas gotas de K4[Fe(CN)6] 0,1 mol/L
e observar a precipitação de um sólido azul, que confirma a presença de Fe+3;
- À segunda parte da solução, adicionar algumas gotas de KSCN 0,1 mol/L,
observando a coloração vermelho-sangue que também indica a presença de
Fe+3;
- À solução amarela separa num tubo de centrífuga (obtida no início do
experimento), adicionar alguns cristais de NH4Cl e aquecer, agitando para que
haja dissolução completa;
- Caso seja necessário, adicionar mais alguns cristas de NH4Cl até perceber uma
turvação fraca;
- Centrifugar e reservar a solução para confirmação de Cr+3, guardando também
o precipitado;
- Ao resíduo amarelado (precipitado no fundo do tubo), adicionar 1-2 gotas de
HCl concentrado (ou até a sua dissolução), e mais 2,0 mL de água destilada;
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- Neutralizar o excesso de ácido com algumas gotas de acetato ou hidróxido de
amônio 6,0 mol/L, aquecer e centrifugar o precipitado, desprezando o
sobrenadante;
- Ao resíduo sólido obtido, adicionar algumas gotas de HCl 6,0 mol/L e gotas de
água destilada;
- Em seguida, acrescentar 2-3 gotas do reagente aluminon e NH4OH 6,0 mol/L
até que ocorra precipitação sob a forma de uma laca vermelha dispersa no
sobrenadante, que indica a presença de Al+3 (a formação da laca vermelha pode
ser observada de melhor forma colocando-se um pouco de água destilada no
tubo a fim de diminuir a intensidade do reagente aluminon);
- À solução amarela que estava reservada, adicionar algumas gotas de H2SO4 3,0
mol/L até que a solução se torne alaranjada;
- Juntar 10-20 gotas de éter etílico, agitar e adicionar cerca de 10 gotas de H2O2
6%, agitando levemente;
- A coloração azulada na camada etérea (orgânica) e a cor verde na camada
aquosa indicam a presença de um composto de cromo (CrO5) de estado de
oxidação intermediário.
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EXPERIMENTO 2.4 – PRECIPITAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IV (Ba2+, Ca2+, Sr+2)
SOB A FORMA DE CARBONATOS.
Os cátions do grupo IV (Ca2+, Ba2+ e Sr2) são aqueles derivados dos metais
alcalinos e alcalinos terrosos. A caracterização destes cátions é um pouco restrita,
pois a maioria de seus sais é branca.
Abaixo está descrita a marcha de análise destes cátions.
Materiais:
- Alça de platina
- Bico de Bunsen
- Béquer de 100 mL
- Pipetas Pasteur
- Tubos de ensaio pequenos
Reagentes:
- Solução de ácido acético 6,0 mol/L (CH3COOH)
- Solução de ácido nítrico 6,0 mol/L (HNO3)
- Solução de carbonato de amônio 1,0 mol/L ((NH4)2CO3)
- Solução de carbonato de sódio 1,0 mol/L (Na2CO3)
- Solução de dicromato depotássio 0,1 mol/L (K2CrO4)
- Solução de hidróxido de amônio 6,0 mol/L (NH4OH)
- Solução de oxalato de amônio 0,1 mol/L ((NH4)2C2O4)
- Solução de sulfato de amônio 0,1 mol/L ((NH4)2SO4)
Procedimento:
- Colocar 0,5 mL de sais de Ba2+, Sr2+, Ca2+ e Mg2+ em quatro tubos de ensaio e
adicionar a cada um deles, algumas gotas de NaCO3 1,0 mol/L até observar a
formação de precipitado;
- Aquecer e observar a consistência dos diferentes precipitados. Caso na adição
de carbonato, haja liberação de gases, isto significa que a solução original de
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cátion estava ácida e assim deve ser adicionado carbonato até que a
efervescência pare;
- Repetir o procedimento anterior trocando o NaCO3 por solução de (NH4)2CO3 1,0
mol/L e comparar a consistência dos precipitados com aqueles obtidos no item
acima;
- Colocar 0,5 mL das soluções de Ba2+ e Sr2+ em dois tubos de ensaio e adicionar
a cada um deles algumas gotas de solução de NH4OH 6,0 mol/L e 5 gotas de
solução de K2CrO4 0,1 mol/L;
- Observar a formação de precipitado amarelo em ambos os casos;
- Repetir o procedimento acima trocando o NH4OH por CH3COOH 6,0 mol/L e
depois adicionar a solução de K2CrO4, observando a formação de precipitado
somente com a solução de Ba2+;
- Colocar 0,5 mL de soluções de Ba2+, Ca2+ e Sr2+ em três tubos de ensaio e
adicione a cada um deles, algumas gotas de (NH4)2SO4 e observar a formação
de precipitados brancos no caso de bário e estrôncio.
- A estes dois tubos adicionar gotas de HNO3 6,0 mol/L e observar que os
precipitados não se dissolvem;
- Transferir soluções de Ba2+, Sr2+, Mg2+ e Ca2+ para quatro tubos de ensaio;
- Adicionar a cada um deles, algumas gotas de (NH4)2C2O4 0,1 mol/L. Observar
que apenas a amostra contendo Mg2+ não forma precipitado. Aos demais tubos,
adicionar HNO3 até a solubilização.
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Grupo V: Na+, K+, Mg2+ e NH4+
Os cátions do grupo do grupo V (Na+, K+, Mg2+) são aqueles derivados dos
metais alcalinos e alcalinos terrosos. Inclui-se também neste último grupo o cátion
amônio (NH4+). A caracterização destes cátions é um pouco restrita, pois eles não
precipitam sob as condições descritas acima, sendo então analisados por exclusão e
sua confirmação feita pelo teste de chama.
Abaixo está descrita a marcha de análise destes cátions.
Materiais:
- Alça de platina
- Bastão de vidro
- Béquer de 100 mL
- Bico de Bunsen
- Pipetas Pasteur
- Tubos de ensaio pequenos
Reagentes:
- Solução de ácido clorídrico concentrado (HCl)
- Solução de hexanitritocobaltato de sódio (cobaltinitrito de sódio) 0,1 mol/L
{Na3[Co(NO2)6]}
- Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L (NaOH)
- Solução de hidróxido de potássio 0,1 mol/L (KOH)
- Solução de hidróxido de magnésio 0,1 mol/L (Mg(OH)2)
- Solução de ácido perclórico 0,1 mol/L (HClO4)
- Solução de hidróxido de amônio 0,5 mol/L (NH4OH)
- Solução de hidróxido de sódio 6,0 mol/L (NaOH)
Procedimento:
- Colocar em dois tubos de ensaio 0,5 mL (10 gotas) de soluções de K+ e NH4+;
- A cada um destes adicionar algumas gotas de HClO4 1,0 mol/L e anotar em
qual tubo ocorre precipitação. Tentar também usar soluções mais
concentradas destes dois cátions;
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- Colocar 0,5 mL de soluções de K+ e NH4+ em dois tubos de ensaio e adicionar a
cada um deles algumas gotas de solução 0,1 mol/L de Na3[Co(NO2)6];
- Atritar as paredes dos tubos com um bastão de vidro por alguns minutos.
Notar o aparecimento de uma turvação amarela muito fina nos dois tubos;
- Transferir 2,0 mL de solução de NH4+ para uma cápsula de porcelana,
adicionar cerca de 1,0 mL de NaOH 6,0 mol/L e aquecer no bico de Bunsen.
Um odor de amônia caracteriza a presença deste cátion;
- Pode-se também colocar um papel de tornassol vermelho sobre a cápsula
observando a mudança de cor para azul ou ainda, colocar um papel umedecido
em uma solução de reagente de Nessler (HgI42-). Em contato com a amônia
formada, o papel torna-se castanho.
Teste da Chama
Utilizando uma alça de platina que é molhada nas diferentes soluções de cátions é
possível caracterizá-los pelas diferentes cores que a chama emite.
É fundamental que a alça de platina esteja bem limpa (para que não haja
interferência). O procedimento correto envolve a queima da alça diretamente na chama
até que ela fique em brasa; Em seguida, mergulha-se em uma solução de HCl
concentrado e torna-se a queimar a alça na chama. Este procedimento deve ser repetido
até que a chama não emita cor alguma. Anotar as cores correspondentes aos diferentes
cátions.
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Equilíbrios em reações de oxirreduçãoEquilíbrios em reações de oxirreduçãoEquilíbrios em reações de oxirreduçãoEquilíbrios em reações de oxirredução
IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS OXIDANTES E REDUTORES EM SOLUÇÃO.
GGrruuppooss aannaallííttiiccooss ddooss âânniioonnss
Os ânions não podem ser classificados em grupos analíticos da mesma
forma que os cátions na análise sistemática. De acordo com seu comportamento
em relação a determinados reagentes eles podem ser classificados como ânions
oxidantes, redutores ou neutros.
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EXPERIMENTO 1 – PESQUISA DE ÂNIONS REDUTORES E OXIDANTES.
Material:
- Tubo de ensaio grande
- Pipetas Pasteur
- Bico de Bunsen
- Banho-maria
Reagentes:
- Solução de sulfito de sódio (Na2SO3) 0,50 mol/L
- Solução de sulfeto de sódio (Na2S) 2,0 mol/L
- Solução de nitrito de sódio (NaNO2) 0,10 mol/L
- Solução de iodeto de potássio (KI) 0,10 mol/L
- Solução de oxalato de sódio (Na2C2O4) 0,10 mol/L
- Solução de ferricianeto de potássio (K3[Fe(CN)6]) 0,03 mol/L
- Solução de hipoclorito de sódio (NaOCl) 0,10 mol/L
- Solução de cromato de potássio (K2CrO4) 0,10 mol/L
- Solução de permanganato de potássio (KMnO4) 0,04 mol/L
- Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 3,0 mol/L
- Solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,10 mol/L
- Solução de ácido clorídrico (HCl) 6,0 mol/L
- Clorofórmio P. A.
Procedimento:
• Ânions redutores:
- Ânions a serem analisados: sulfito (SO32-), sulfeto (S2-), nitrito (NO2-), iodeto (I-)
e oxalato (C2O42-).
a) Ensaio do permanganato de potássio:
- Adicionar 10 gotas de permanganato de potássio 0,04 mol/L e 3-5 gotas de
H2SO4 3,0 mol/L em um tubo de ensaio; em seguida, adicionar 10 gotas da
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solução do ânion a ser analisada e aquecer levemente em banho-maria ou em
bico de Bunsen, se necessário.
Teste
positivo →→→→ a solução de permanganato é descorada.
• Ânions oxidantes:
- Ânions a serem analisados: ferricianeto ([Fe(CN)6]3-) (ou hexacianoferrato III),
hipoclorito (ClO-), cromato (CrO42-), permanganato (MnO4-), nitrito (NO2-).
Ensaio do iodeto de potássio:
- Adicionar em um tubo de ensaio 10 gotas de iodeto de potássio 0,1 mol/L, 3-5
gotas de HCl 6,0 mol/L e 10 gotas de clorofórmio, em seguida, adicionar 10
gotas da solução do ânion a ser analisado e observar.
Teste positivo →→→→ aparecimento de uma coloração violeta na camada orgânica.
