2013.2 - UNIME - Farmácia - I-BIM. - Química Analítica I - Segundo Relatório

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SECAGEM DE AMOSTRA EM ESTUFA E TILULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO DE 
SOLUÇÃO NaOH 
 
OLIVEIRA, Carolline 
ANACLETO, Daniela 
CALHEIRA, Fábio 
CALHAU, Tiago 
 
RESUMO: A segunda aula prática da disciplina de Química Analítica I do curso de 
graduação em Farmácia ocorreu na noite do dia 13 de Setembro de 2013 no 
laboratório de Química Analítica Experimental da UNIME Salvador. Neste dia, 
formamos grupos e de imediato separamos as vidrarias necessárias ao experimento, 
ouvimos as orientações da Profa. Cassiam, e fomos aos procedimentos necessários 
a execução das experimentações. Tais procedimentos incluíram, pesagem da 
massa de um cadinho limpo, seco e vazio, e a subtração do valor cadinho vazio pelo 
valor EXATO encontrado do MESMO cadinho acrescido de uma amostra úmida. Em 
Seguida ligamos a estufa e quando a mesma chegou a temperatura de	
   105°c 
adicionamos o nosso cadinho com a amostra úmida. Enquanto aguardávamos o 
tempo de secagem completa da amostra (2 horas) fomos a uma outra 
experimentação. O segundo experimento consistiu na primeira titulação de 
neutralização em triplicata realizada pela turma. 
 
Palavras chave: secagem da amostra; titulação; neutralização. 
 
INTRODUÇÃO: A técnica para determinação da REAL concentração de uma 
solução qualquer é essencial para a o exercício profissional em laboratórios, onde a 
concentração ou massa de uma dada amostra é determinada a partir do volume da 
solução titulante de concentração exatamente conhecida. Portanto, qualquer erro na 
concentração da solução titulante levará a um erro na análise, comprometendo 
assim, todo o resultado. 
Para que possamos determinar com exatidão a concentração de uma dada solução 
precisamos titula-la frente a uma solução padrão de concentração EXATAMENTE 
conhecida. Nesta segunda aula prática, nós fizemos a primeira titulação de 
neutralização (em triplicata) da turma. 
Para o farmacêutico o domínio da teórico-prático das técnicas analíticas é de vital 
importância para o cumprimento adequado de suas funções dentro dos mais 
diversos campos de atuação como por exemplo: laboratório de análises clínicas, 
farmácia magistral, laboratório de bromatologia, indústria farmacêutica, laboratórios 
de pesquisa, entre outros. Sempre que o farmacêutico necessitar descobrir a 
concentração EXATA de soluções seja para uma análise do controle de qualidade 
em uma indústria ou para qualquer outra necessidade ele irá precisar dominar as 
técnicas analíticas. 
O objetivo deste experimento é a correta aferição da concentração de uma solução 
NaOH até então desconhecida. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: A experimentação iniciou-se pela separação 
das vidrarias, materiais e equipamentos a constar: 
 
1 grau e 1 pistilo; 
1 bureta de 100 mL; 
3 Erlenmeyer de 50mL; 
3 bastões de vidro; 
1 dessecador com sílica; 
1 balança semi-analítica; 
1 espátula de plástico; 
1 pisseta com água destilada. 
 
Após a separação das vidrarias, materiais e equipamentos dispostos em local 
adequado sob a bancada do laboratório, a equipe foi anotar as informações contidas 
nos rótulos dos reagentes a serem utilizados. Tais informações foram: 
 
Reagente: NaOH (P.A. - ISO) 
P.M.: 40,00 
Teor min.: 99% 
Fabricante: Vetec Química Fina 
Fabricado: Setembro de 2010 
Validade: Setembro de 2014 (4 anos) 
Lote: 1007212 
 
Em seguida a equipe começou os procedimentos: 
 
- Ligamos a estufa e a ajustamos para temperatura de 105°c; 
- Um membro da equipe de posse de um grau limpo, seco e vazio pesou-o: 
64,69g; 
- Adicionamos exatos 5,00g de amostra vegetal úmida; 
- Adicionamos o grau com a amostra úmida na estufa assim que a mesma 
chegou a temperatura de 105°c; 
- Enquanto aguardávamos partimos para o segundo experimento: Titulação de 
neutralização. 
P.S.: Por problemas relacionados tanto ao tempo de espera de 2 horas para 
secagem completa da amostra, quanto a demora na execução do segundo 
experimento (titulação), o experimento da secagem da amostra na estufa não foi 
devidamente concluído. 
 
Em seguida a equipe iniciou a execução da segunda experimentação (produção de 
uma solução de NaOH de concentração desconhecida, titulação da mesma e média 
da normalidade): 
 
- De posse de três Erlenmeyer numeramos em: 1, 2 e 3; 
- Pesamos exatamente 0,80g do reagente NaOH no Erlenmeyer 1, 0,83g do 
reagente NaOH no Erlenmeyer 2 e 0,82g do reagente NaOH no Erlenmeyer 
3; 
- De uso da pisseta adicionamos água destilada ao Erlenmeyer contendo o 
reagente NaOH; 
- Com o bastão de vidro (um para cada Erlenmeyer) iniciamos a sua 
solubilização até completa-la; 
- Colocamos três gostas do indicador fenolftaleína em cada Erlenmeyer antes 
do início da titulação. 
- Montamos a bureta de 100mL no suporte (previamente ambientada por três 
vezes com a utilização de 5mL por vez da solução titulante de HCl 0,1 mol/L); 
- Com a bureta abaixo de nossa linha cintura nós a enchemos até pouco acima 
do zero e na pia deixamos escoar gota por gota o excesso de titulante 
(cuidamos para retirar todas as bolhas bem como minimizar o erro de 
paralaxe) [isso em todas as vezes que zeramos a bureta]; 
- Titulamos o primeiro Erlenmeyer embora o mesmo passou muito do ponto de 
virada. Excluímos essa amostra. 
- Titulamos o segundo Erlenmeyer tendo um gasto de 39,50mL; 
- Titulamos o terceiro Erlenmeyer tendo um gasto de 39,40mL; 
Obs.: Cada membro da equipe titulou uma amostra. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Por fim a equipe obteve duas titulações 
satisfatórias. A equipe tentou repetir mais uma titulação porém por duas vezes o 
ponto de virada passou. Suspeitamos que o Erlenmeyer possa ter se contaminado. 
No momento não havia outro Erlenmeyer limpo e seco que pudéssemos utilizar. 
O horário da aula chegou ao fim e as experiências ficaram incompletas. 
 
 
CONCLUSÃO: A titulação não instrumental ainda hoje tem aplicabilidade e seu 
domínio é de extrema importância ao profissional farmacêutico. Embora os 
experimentos não puderam ser concluídos esta aula constitui-se na primeira de 
muitas que teremos sobre titulometria. Os cálculo de concentração e estequiometria 
consistem em práticas básicas que serão utilizadas em diversos momentos de nossa 
atuação profissional. A metodologia a ser apresentada em laboratório garantirá 
sucesso e confiabilidade no procedimento, e a segurança pessoal é indispensável, já 
que alguns materiais utilizados são ácidos e requerem atenção especial e 
conhecimento prévio sobre suas particularidades. A molaridade é uma forma de 
medida que apresenta uma desvantagem: ela varia de acordo com a temperatura, 
devido a expansão ou concentração da solução. Ao se diluir uma solução, 
permanece inalterada a quantidade do soluto e varia apenas a quantidade de 
solvente, produzindo uma diminuição na concentração. 
 
REFERÊNCIAS: 
 
HARRIS, DANIEL C., Análise Química Quantitativa. 8ª Edição. Rio de Janeiro: 
LTC, 2012. 
 
W., ATKINS, Peter; JONES, Loretta. Princípios de Química – Questionando a 
vida moderna e o meio ambiente. 5a edição. Porto Alegre: Bookman, 2012.