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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO UFRJ Departamento de Química Analítica – IQA 112 Análise Qualitativa de cátions Grupos III - V Curso: Nutrição – 2011.1 Aluna: Luiza Berguinins Scancetti DRE: 111225672 Turma: INA Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques Relatório 04 - Prática n° 05 (Data: 13/05/2011) 1. Introdução O cátion é um íon com carga eletrônica positiva, ou seja, um átomo caracterizado pela perda de elétrons da camada de valência. A análise qualitativa das substâncias inorgânicas se dá pela determinação dos cátions e ânions presentes nas substâncias e suas misturas, quando em soluções aquosas. Um sistema completo de análise inorgânico qualitativo deve incluir métodos de identificação de todos os elementos formadores de cátions e ânions. Na análise qualitativa, os cátions são divididos em 5 grupos analíticos e inicialmente separados precipitando-os da solução em determinados grupos. Esta separação é baseada nas diferenças de solubilidade apresentadas pelos compostos formados com reagentes adequados, que são denominados de reagentes de grupo. 2. Objetivo O objetivo da prática foi demonstrar a análise qualitativa dos cátions precipitando-os da solução em grupos analíticos com seus reagentes de grupo, aprendendo, desta forma, a identificar, classificar e separar os cátions nos grupos que pertencem. 3. Observação dos experimentos Grupo III Este grupo é composto por cátions que ao reagir com NH4OH ou H2S em meio alcalino, produzem precipitados. Este grupo é dividido em dois grupos: A) Grupo IIIa Este grupo é composto pelos cátions Fe3+ , Al3+ e Cr3+ que produzem precipitados ao reagir com NH4OH em meio alcalino que é seu reagente de grupo. Grupo Cátions Reagentes Temperatura Precipitado (cor) Características IIIa (Grupo do Ferro) Fe+3 Al+3 Cr+3 NH4OH (NH4Cl) ambiente Fe(OH)3↓ Âmbar escuro Hidróxidos insolúveis em meio amoniacal O experimento foi realizado somente com o Fe+3. Ferro - Fe3+ Cor inicial: amarelo – Kps Fe(OH)3 = 3,8 x 10-38 Ao adicionar porções de NH4Cl (sólido) e NH4OH (diluído) ao íon Fe3+ , houve a formação de um precipitado coloidal com cor de ferrugem, âmbar gelatinoso, como representa a reação a seguir: Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+ (âmbar/ferrugem) No ensaio para dissolução do precipitado, foi adicionado HCl diluído, tendo como resultado a formação de um gás e houve a solubilização do precipitado originando uma fase aquosa de cor amarela (própria cor do Fe+3). Fe(OH)3 ↓ + HCl → Fe3+ + H3O+ + Cl- (amarelo) No ensaio específico, a solução anterior foi dividida em 2 tubos de ensaio, onde no primeiro foi adicionado NH4SCN e no segundo K4[Fe(CN)6] para confirmação da presença de Fe+3 livre. A tabela abaixo demonstra o procedimento. NH4SCN K4[Fe(CN)6] Reação Química Fe+3 + 2NH4SCN → Fe(SCN)+ + 2NH4+ 4Fe+3 + K4Fe(CN)6 → Fe4[Fe(CN)6+3↓ + 4K+ Cor do precipitado Vermelho sangue “Azul da Prússia” Discussão: Inicialmente o Fe3+ era amarelo, ao se juntar com as porções de NH4Cl e NH4OH (reagentes do grupo analisado) se tornou uma solução básica, e ao ser centrifugado precipitou-se uma coloração vermelho laranja (cor de ferrugem). Ao adicionar ao precipitado HCl, a solução libera fumaça (coloração amarela). Ela é dividida e reage com NH4(SCN) resultando em uma solução vermelho sangue e ao reagir com K4[Fe(CN)6], resulta em uma solução de cor azul escura (“azul da Prússia”), indicando assim a presença do cátion Fe3+ . B) Grupo IIIb Este grupo é composto pelos cátions Zn2+, Mn2+, Co2+ e Ni2+ que produzem precipitados ao reagir com H2S em meio quente e com NH4OH. O uso de NH4Cl é para que o meio se mantenha constante (efeito do íon comum).O mesmo é feito para o grupo IIIa. Observação: Por não ter bala de H2S no laboratório, utiliza-se H2S in situ que é produzido no decorrer da reação com a utilização da tioacetamida (TAA). Grupo Cátions Reagentes Temperatura Precipitado (cor) Características IIIb (Grupo do Zinco) Zn+2 Mn+2 Co+2 Ni+2 H2S↑ NH4OH (NH4Cl) quente ZnS↓ (branco) MnS↓ (salmão) Sulfetos insolúveis em meio amoniacal Zinco – Zn+2 (Kps ZnS = 1x 10-23) Discussão: Com a adição de NH4Cl , NH4OH e TAA, a solução alcalina, ao aquecer, formou um precipitado branco, característico da presença de Zn2+, pois a maioria dos sulfetos são pretos, exceto Zn2+ e Mn2+. As reações a seguir demonstram o processo. Reação de grupo: + NH4OH + H2S↑ NH4Cl / Zn+2 + H2S → ZnS↓ (branco) Manganês - Mn+2 (Kps MnS = 1,4 x 10-15) Discussão: Com a adição de NH4Cl, NH4OH (formação de meio alcalino) e TAA (para a geração de H2S como descrito acima) em um tubo de ensaio contendo cátions de Manganês, a solução alcalina formou um precipitado rosa salmão ao aquecer como descrito na reação abaixo, o que é incomum em sulfetos, pois a maioria deles têm coloração preta. Mn+2 + H2S → MnS↓ (salmão) Grupo IV O grupo IV é formado por cátions que ao reagir com (NH4)2CO3 e NH4OH produzem precipitados. Os cátions que constituem esse grupo são: Ba2+, Sr2+ e Ca2+. Grupo Cátions Reagentes Temperatura Precipitado (cor) Características IV (Grupo do Cálcio) Ca+2 Ba+2 Sr+2 (NH4)2CO3 NH4OH (NH4Cl) ambiente CaCO3↓ (branco) Carbonatos insolúveis em meio amoniacal na presença de NH4Cl Cálcio - Ca2+ (Kps CaCO3 = 4,8 x 10-9) Ao adicionar porções de NH4Cl (sólido), NH4OH e (NH4)2CO3 (seus reagentes de grupo) ao íon Ca2+ contido no tubo de ensaio, houve a formação de um precipitado de coloração branca como mostra a reação a seguir. Ca2+ + NH4Cl + NH4OH + (NH4)2CO3 → CaCO3 ↓ + NH4+ (branco) No ensaio para solubilização do precipitado, ao adicionar HCl diluído, houve evaporação, solubilização e a solução ficou incolor conforme indica a seguinte reação: CaCO3↓ + H+ → Ca2+ + CO2↑ + H2O (incolor) No ensaio específico, ao adicionar NH4OH e (NH4)2C2O4 (oxalato de amônia) formou-se uma reação alcalina e um precipitado branco, provenientes da reação que se segue. Ca2+ + NH4OH + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 ↓ (branco) Discussão: Ao adicionar NH4Cl, NH4OH e (NH4)2CO3, a solução precipitou em uma coloração branca. Ao misturar-se com HCl, a solução ficou incolor, pois dissolveu o precipitado. E adicionando novamente NH4OH e (NH4)2C2O4, observou-se que a solução era alcalina, e essa adição resultou em uma precipitação com coloração branca, indicando a presença de Ca2+. Grupo V O grupo V é constituído por metais alcalinos como Mg+2, Na+, K+, Li+ e NH4+. Esses cátions não possuem um reagente comum. Grupo Cátions Reagentes Temperatura Precipitado (cor) Características V Grupo dos metais alcalinos Mg+2 Na+ K+ Li+ NH4+ Não possui um reagente comum ambiente _______ Íons solúveis nos meios dos reagentes do grupo I ao IV Amônio - NH4+ Com o uso de um papel de tornassol rosa no vidro de relógio e com o preparo de uma solução de NaOH com NH4+, temos a seguinte reação: NH4OH + NaOH → NH3 ↑ + H2O + Na+ Gás indicando meio básico Discussão: O teste para saber se na solução desconhecida contém NH4+, deve ser o primeiro a ser feito a fim de evitar que o resultado dê um falso positivo. O NaOH é o reagente específico de NH4+, portanto, ao ser aquecida, a reação forma em seu produto uma base em estado gasoso (NH3) e água. Esta base é a que indica o caráter alcalino no papel de tornassol que de rosa ficou azul. Potássio - K+ Na reação de adição de HClO4 em íons K+ e após sua centrifugação, temos o seguinte resultado: K+ + HClO4 → KClO4↓ + H+ (Branco cristalino) Discussão: O HClO4 é o reagente específico do cátion K+. Ao adicionar este reagente na presença deste cátion, há a formação de um precipitado cristalino branco bem fino. Magnésio - Mg2+ Para a reação química de identificação do íon Mg+2 foi adicionado Magneson e NaOH em uma solução contendo íons Mg+2 , obtendo uma coloração azul (formação da laca), conforme a reação abaixo. Mg+2 + NaOH + → (laca azul) Para comparação, foi feito um ensaio em branco contendo água destilada, Magneson e NaOH onde foi obtida uma coloração violeta. Discussão: No ensaio 1, com a adição de magneson e NaOH, há a formação de uma chamada laca azul. No ensaio 2, feito com água destilada, a adição de magneson e NaOH forma uma solução violeta. O ensaio 2 é chamado de “ensaio branco” por ter a finalidade de indicar a coloração que a solução apresentaria caso não houvessem íons de Mg2+. Sódio - Na+ Na reação de adição de uranil acetato de zinco a uma solução contendo íons Na2+, temos: Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9CH3COO- ↔ NaZn(UO2)3(C2H3O2)9 . 9H2O(s) Discussão: Com a adição de uranil acetato de zinco na solução de Na2+, há a formação de um precipitado amarelo marca-texto, juntamente com uma solução de mesma coloração. 4. Conclusão Após a análise dos experimentos, confirma-se a possibilidade de identificar, avaliar e classificar os cátions através da análise qualitativa dos mesmos. Assim, foi possível identificar o grupo dos cátions através dos ensaios prévios e descobrir o cátion em si com o ensaio específico. Seguindo corretamente os experimentos, a meta pôde ser alcançada com êxito. 5. Referências bibliográficas Livro: Química e reações químicas (Kotz e Treichel)- 4ª edição, vol. 2 Apostila de aulas práticas para Nutrição (UFRJ – IQA) Sites acessados no dia 13/05/11 http://www.dqi.ufms.br/QUALI2008-A.pdf http://efeitoquantum.blogspot.com/2010/05/grupo-iii.html 6. Questões da apostila 1. O primeiro ensaio qualitativo que deve ser feito é o teste para saber se a solução desconhecida contém NH4+, deve ser o primeiro a ser feito a fim de evitar que o resultado dê um falso positivo. 2. O uso do NH4Cl é utilizado para manter o meio constante (solução tampão), ou seja, o pH do meio aproximadamente constante. No caso do grupo IIIA, é necessário utilizar uma base fraca como o NH4OH e um sal formado pela reação dessa base com um ácido forte em meio aquoso. Essa medida permite que somente os cátions Fe³+, Al³+ e Cr³+ precipitem porque o tampão protege os mais solúveis. 3. O ensaio de grupo é aquele em que é necessário adicionar reagentes de grupo (cada grupo tem seu reagente de grupo) a fim de que reaja com os elementos desse mesmo grupo formando precipitado, indicando assim, quais cátions estão presentes através da cor do precipitado. 4. É o ensaio realizado com reagentes que identificam quais reagentes estão na amostra inicial, distinguindo-os de outros. 5. Cálcio, Ferro e Potássio.