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OBTENÇÃO, DOSAGEM E SOLUBILIDADE DO IODO Introdução O Iodo, elemento descoberto em 1811, tem seu nome de origem grega “ioeides”, que significa “violeta”, em alusão ao seu vapor liberado. É encontrado na natureza sob forma de indiferentes compostos ou moléculas diatômicas, tem função fisiológica na regulação da glândula tireoide, além de formar compostos empregados na indústria química. À temperatura ambiente, o iodo sólido é altamente volátil e com coloração quase negra. Pouco solúvel em água, porém altamente solúvel em compostos apolares, aos quais confere a coloração violeta. Quando dissolvido em álcool ou éter, forma soluções de cor marrom. Pouco tóxico, o iodo está ligado a regulação das funções da glândula tireoide, e em solução alcóolica é usado como antisséptico. Objetivos Esta prática tem como objetivo realizar a obtenção, a dosagem e testes de solubilidade do iodo. Desenvolvimento Procedimento Experimental Experimento (i) “Obtenção do Iodo” Foi montado o sistema de obtenção do iodo. Foi misturado e triturado, em um gral, 0,5g de KI e 0,36g de MnO2 a mistura foi colocada no balão A; Em um béquer de 50 mL, preparou-se 5 mL de solução de H2SO4 1:1. Foi medido o volume 2,5 mL de água em uma proveta e coloca-se no béquer, em seguida, mede-se 2,5 mL de ácido concentrado na proveta e adiciona-se lentamente o ácido sobre a água; Uma solução de ácido sulfúrico foi adicionada ao balão A. O balão A foi arrolhado e aquecido suavemente; Terminado o desprendimento de vapores violáceos, o aquecimento foi retirado. Experimento (ii) “Preparo da solução de iodo/iodeto” Foi adicionado 50 mL de água em um balão B, que contém o iodo. Em seguida adicionou-se 0,5 g de KI e agite; Foi colocada a solução de balão B, quantitativamente, em um balão volumétrico de 250 mL. O balão B foi lavado, e sua água também foi transferida. Completou-se o volume com água destilada e agita-se para homogeneizar. Experimento (iii) “Ensaio de Solubilidade” Foi trasnferida aproximadamente 2 mL da solução de iodo para um tubo de ensaio. Em seguida, adiciona-se 2 mL de hexano ao mesmo tudo. Agita-se tal tubo e anotam-se os resultados; Em outro tubo de ensaio adicionou-seum pequeno cristal de iodo e 2 mL de hexano. Os resultados foram comparados com o resultado anterior; Por fim, em mais outros dois tubos de ensaio, foi colocado um cristal de iodo em cada e adicionou-se acetona em um tubo e etanol no outro. Experimento (iv) “Dosagem do Iodo” Foi pipetado 20mL da solução de iodo e transferido para um erlenmeyer; A solução foi diluída com aproximadamente 30mL de água destilada; A solução foi titulada com solução padronizada de Na2S2O3 a 0,0100 mol.L –1; Quando a solução tornou-se amarela suave, foi adicionada 2mL de dispersão de amido; A titulação foi continuada até que a solução se tornasse transparente; O experimento foi realizado em triplicata e com a média dos resultados foi calculada a quantidade de iodo presente na solução. Resultados e Discussão Experimento (i) Obtenção do Iodo: Para a obtenção do iodo, ocorreu no balão “A” a “Reação 1”. O balão onde a reação ocorreu estava sob aquecimento, visto que o ponto de sublimação do iodo é baixo, os vapores violáceos caminharam do balão “A” até o balão “B” que estava sob resfriamento. Reação 1 – Obtenção do Iodo Experimento (ii) Preparo da solução de iodo/iodeto: O iodo é uma molécula apolar, logo, não se dissolve em água. Porém, ao se adicionar KI é solução aquosa, é liberado iodeto, que é capaz de se unir ao I2 através da interação íon-dipolo induzido e formar Triiodeto, solução polar solúvel em água. Tal reação pode ser vista na “Reação 2”. Reação 2 – Formação do Triiodeto Experimento (iii) Ensaios de Solubilidade No tubo I, percebe-se a formação de duas fases. Uma fase contém hexano e a outra, parte do I² que estava presente na solução. Como o iodo é solúvel em hexano, parte da solução se tornou violeta e outra parte se tornou castanho, pois continha água e iodeto. No teste com etanol a solução se tornou acastanhada, porém, mais clara do que no tubo com acetona, visto que o etanol tem uma polaridade maior, o iodo apresenta então, uma maior afinidade pela acetona. Experimento (iv) Dosagem do iodo Titulação: Padronização da solução de iodo com solução padrão de Na2S2O3. Volume da solução titulante Concentração da solução titulante 1ª tentativa 15,50 mL 0,0100 mol/L 2ª tentativa 15,20 mL 0,0100 mol/L 3ª tentativa 15,00 mL 0,0100 mol/L Média 15,236 mL 0,0100 mol/L Para encontrar a concentração em quantidade de matéria do iodo preparado foram utilizados os seguintes cálculos: 0,100 mol --- 1000mL X --- 15,23 mL X= 1,523x10-4 mol de Na2S2O3 1 mol de I2 --- 2 mol Na2S2O3 X --- 1,523x1-4 X= 7,615x10-5 mol I2 7,615x10-5 mol I2 ---- 20mL X ----- 1000mL X= 2,8075x10-3 mol. L-1 Conclusão O iodo foi devidamente obtido, mas, o rendimento da reação não foi de 100%, haja vista que os vapores violáceos não foram completamente conduzidos ao balão final, entre outros detalhes que comprometem o resultado esperado. Testou-se a solubilidade do iodo e verificou-se que, na presença do iodeto, forma-se o triiodeto, completamente solúvel em solventes polares. Quando está puro, o iodo apresenta coloração acastanhada em solventes polares, sendo pouco insolúvel e coloração violácea em solventes apolares, onde é solúvel. Referências 1. Giesbrecht,E.; “ Experiências de química , Técnicas e Conceitos Básicos – PEQ – Projetos de Ensino de Química”; Ed. Moderna – Universidade de São Paulo, SP (1979). 2. Russell, J.B. ; “ Química Geral ”, 2ª Edição, Makron Books Editora Ltda., São Paulo (1994). 3. Trindade, D.F., Oliveira, F.P., Banuth, G.S. & Bispo,J.G.; “Química Básica Experimental”; Ed. Parma Ltda., São Paulo (1981). 4. Apostila de Aulas Práticas de Química Geral; Universidade Federal de Minas Gerais, MG (1 semestre 2011). UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA DE OBTENÇÃO, DOSAGEM E SOLUBILIDADE DO IODO - QUI204 Segundo semestre de 2011 – Turma U2B Farmácia / Diurno COMPONENTES: Bianca Henriques de Oliveira Fonseca Nayhane Luna de Souza Barros Pedro Henrique Gonçalves Moreira PROFESSOR: Raquel Vieira Mambrini